申请/专利权人：赵伟

申请日：2020-11-08

公开（公告）日：2023-12-22

公开（公告）号：CN112376078B

主分类号：C25B11/065

分类号：C25B11/065;C25B11/091;C25B1/04;C23G1/22;C23F1/36;C23F3/03;C25D11/08;C25D11/18;C23F1/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.22#授权;2021.03.09#实质审查的生效;2021.02.19#公开

摘要：本发明提供了一种用于全解水的Co9S8N‑CCA复合电极，其中N‑CCA中包括有底部的碳片和垂直与碳片表面的碳柱状阵列，所述阵列的长度为10‑20微米，直径为0.5‑0.7μm，所述底部的碳片厚度≥20微米，所述Co9S8集中分布与CCA的顶端，呈纳米片花结构,其中CCA通过电化学模板法制备，通过水热法对电极进行硫化和氮化,所述在全解水中使用Co9S8CCA具有较高的HER和OER催化活性。

主权项：1.一种用于全解水的Co9S8N-CCA复合电极，其特征在于所述用于全解水的Co9S8N-CCA复合电极包括有底部的碳片和垂直于碳片表面的碳柱状阵列，所述阵列的长度为10-20微米，直径为0.5-0.7μm，所述底部的碳片厚度≥20微米，所述Co9S8集中分布于CCA的顶端，呈纳米片花结构,其中CCA通过电化学模板法制备，通过水热法对电极进行硫化和氮化，所述电极中无粘合剂；所述用于全解水的Co9S8N-CCA复合电极的制备过程如下：（1）以铝材为基材，通过电化学-无电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜：以铝材为阳极，惰性铅材料为阴极，采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液，电流密度1-2Adm2，时间30-100min，温度20-30℃，获得阳极氧化膜铝材；将获得的阳极氧化膜铝材于35℃下，使用5-7wt.%磷酸进行扩孔，时间为40-50min，真空干燥，经过阳极氧化和扩孔处理获得的阳极氧化膜的厚度为10-20μm，孔径为0.5-0.7μm，孔道为非贯通孔道；（2）以步骤（1）处理获得的阳极氧化膜为硬模板，以沥青树脂聚合物为碳源，将碳源多次重复填充于氧化膜孔道内和表面上，所述多次重复填充为1-2次；步骤（2）中沥青树脂聚合物的制备方法如下：将苯甲醛、蒽、浓硫酸装入三口瓶中，使用氮气排空，于135℃持续搅拌条件下获得黑色沥青树脂产物，并使用丙醇反复洗涤、过滤、干燥获得淡黄色粉末固体，将淡黄色粉末溶于四氢呋喃中搅拌30min，然后加入步骤（1）中获得的扩孔后的氧化膜铝材，继续搅拌，并辅助抽真空，所述抽真空的真空度为10-20Pa，填充12-24h，然后旋转蒸发得到淡黄色氧化膜铝材，进一步于氮气氛围下，800℃下碳化4h；（3）机械打磨步骤（2）获得的材料，使得阳极氧化膜表面的碳层厚度≥阳极氧化膜孔道高度；（4）强酸腐蚀步骤（3）获得的材料，除去硬模板，强酸为15wt.%的H2SO4和10wt.%的HNO3，体积比H2SO4:HNO3=1:1，在搅拌条件下，于100℃回流处理3h；洗涤、干燥，获得CarbonColumnarArray碳柱状阵列，缩写为CCA碳柱状阵列；（5）将六水合硝酸钴、尿素和氟化铵溶于去离子水中，得到前驱体溶液，将前驱体溶液转移至水热釜内，加入CCA，进行第一次水热处理，六水合硝酸钴、尿素、氟化铵和水的质量比为0.5:0.72:0.25:75，水热温度为120℃，时间为24h；（6）将0.15molL硫代酰胺溶于去离子水中，得到前驱体溶液，将前驱体溶液转移至水热釜内，加入步骤（5）获得的产物CCA，进行第二次水热处理，水热温度为140℃，时间为6h；（7）冲洗，烘干，获得用于全解水的Co9S8N-CCA复合电极。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 赵伟 一种用于全解水的Co₉S₈/N-CCA复合电极

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