申请/专利权人：上海瑞合达医药科技有限公司

申请日：2022-06-30

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN115073268B

主分类号：C07C29/48

分类号：C07C29/48;C07C29/86;C07C29/80;C07C31/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开

摘要：本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙醇及其制备方法。所述制备方法包括：使三氟丙基二氯甲基硅烷与氟化盐、碱性物质以及氧化剂于第一有机溶剂中构成反应体系；使所述反应体系发生反应，生成3,3,3‑三氟丙醇。本发明所提供的3,3,3‑三氟丙醇的制备方法不需要严苛的反应条件，且反应物和试剂都是常用的原料，成本低，环境污染较小，符合绿色化学的理念，并且，所述制备方法的产率高，得到的3,3,3‑三氟丙醇纯度高，特别适用于工业化生产。

主权项：1.一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，其特征在于，包括：使三氟丙基二氯甲基硅烷与氟化盐、碱性物质以及氧化剂于第一有机溶剂中构成反应体系，其中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水以滴加的方式加入所述反应体系中，且滴加时控制所述反应体系的温度低于30℃，所述第一有机溶剂选自醚类溶剂；使所述反应体系发生反应，生成3，3，3-三氟丙醇，所述氟化盐为氟化钠和或氟化钾；所述碱性物质为碳酸氢钠和或碳酸氢钾，所述反应体系中，三氟丙基二氯甲基硅烷、氟化盐、碱性物质、氧化剂以及第一有机溶剂的摩尔比为1∶2.4～4∶2～3∶2.5～5∶1～16，所述反应体系的反应温度为10-30℃，反应时间为5-10h，所述制备方法还包括：反应结束后，采用水对所述反应体系进行洗涤，并采用第二有机溶剂对洗涤后的水相进行萃取获得萃取相，然后从所述萃取相中分离提纯获得所述3，3，3-三氟丙醇，所述分离提纯具体包括：采用还原性碱的水溶液对所述萃取相进行洗涤；对经过洗涤的所述萃取相进行浓缩后蒸馏，收集88-92℃之间的馏分，所述第二有机溶剂选自醚类溶剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海瑞合达医药科技有限公司 3,3,3-三氟丙醇及其制备方法

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