申请/专利权人：西北大学

申请日：2023-12-14

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117720486A

主分类号：C07D305/12

分类号：C07D305/12;C07D307/58;C07D309/32;C07D313/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种α‑亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α‑亚烷基内酯化合物的方法。本发明方法先合成底物环丙烯酮衍生物，然后由环丙烯酮衍生物、AgBF4、乙二醇二甲醚加入史莱克瓶中在80℃下搅拌反应，混合物经浓缩、柱层析分离纯化得到α‑亚烷基内酯化合物。先前的合成方法只能适用于一类或几类α‑亚烷基内酯化合物的合成，而本发明方法能够实现α‑亚烷基‑β‑内酯、α‑亚烷基‑γ‑内酯、α‑亚烷基‑δ‑内酯和α‑亚烷基‑ε‑内酯等化合物的合成，具有很好的通用性；本发明方法在合成α‑亚烷基内酯化合物中体现出立体专一性；本发明方法使用廉价催化剂，反应收率高，底物制备方便，具有较好的应用性。

主权项：1.一种由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1化合物a的制备将CuI、PdPPh32Cl2、三乙胺、R-I加入容器中经搅拌后，再将加入容器中搅拌反应后，混合物经过滤、浓缩、柱层析分离纯化得到化合物a；2化合物b的制备在0℃冰水浴中，在氮气氛围下，将化合物a、无水二氯甲烷、对甲基苯磺酸、3,4-二氢-2H-吡喃加入容器中搅拌后，再将饱和碳酸氢钠溶液加入容器中调节pH＝7，混合物经萃取、洗涤、干燥、除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物b；3化合物c的制备在0℃冰水浴中，在氮气氛围下，将化合物b、无水四氢呋喃、NaI加入容器中经搅拌后，再加入TMSCF3，并在25℃下继续搅拌反应，反应结束后，向容器中加入水，混合物经萃取、洗涤、干燥、除溶剂后的浓缩产物转移至容器中，并向容器中加入二氯甲烷和SiO2，室温下搅拌反应，反应液经过滤、蒸除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物c；4化合物d的制备将化合物c溶于甲醇中，再加入大孔树脂Amberlyst15后搅拌反应，混合物经过滤、除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物d；5化合物fα-亚烷基内酯化合物的制备将化合物d、AgBF4、乙二醇二甲醚加入史莱克瓶中在80℃下搅拌反应，混合物经浓缩、柱层析分离纯化得到目标产物化合物fα-亚烷基内酯化合物； 其中，n＝0、1、2或3中任意之一。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北大学 一种α-亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法

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