申请/专利权人：江苏东南纳米材料有限公司

申请日：2022-03-10

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114539343B

主分类号：C07J41/00

分类号：C07J41/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.06.14#实质审查的生效;2022.05.27#公开

摘要：本发明涉及一种甘氨胆酸的制备方法，以N,N‑羰基二咪唑CDI为缩合剂和纳米氧化钙为缚酸剂，对原料胆酸进行活化处理，所得活性中间体具有良好的稳定性，与甘氨酸乙酯盐酸盐进行缩合反应制备甘氨胆酸乙酯，再进行水解反应得到目标产物甘氨胆酸，具体合成路线如下。采用本发明的方法制备甘氨胆酸，不易发生副反应，制备方法简单，杂质含量低，提高了反应效率，收率和纯度较高，收率达到90％以上，纯度达到99％以上，后处理简单，不需要柱层析纯化，生产成本低，适合工业化大规模生产。

主权项：1.一种甘氨胆酸的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1将胆酸、纳米氧化钙和溶剂混合均匀，控制温度在-5～10℃的条件下向所得混合溶液中加入N,N-羰基二咪唑，在20～40℃的条件下进行活化反应，待反应结束，再向所得反应液中加入甘氨酸乙酯盐酸盐，在20～40℃的条件下继续进行缩合反应，制备甘氨胆酸乙酯；2将步骤1中所得产物甘氨胆酸乙酯和溶剂混合均匀后，向所得混合溶液中后加入碱，在50～70℃的条件下进行水解反应，待反应结束，再向所得反应液中加入酸调节其pH至5-6，采用乙酸乙酯进行萃取，萃取后所得水相继续加入酸调节其pH至3-4，抽滤、水洗、干燥后得到甘氨胆酸；具体合成路线如下： 其中，在步骤1中，所述胆酸与纳米氧化钙的摩尔比为1:1～1.5；所述胆酸与N,N-羰基二咪唑的摩尔比为1:1；所述胆酸与甘氨酸乙酯盐酸盐的摩尔比为1:1～1.3；所述溶剂为四氢呋喃；在步骤2中，所述甘氨胆酸乙酯与碱的摩尔比为1:1.2～1.6；所述碱为氢氧化钠；所述酸为盐酸。

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权利要求：

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