申请/专利权人：山东博苑医药化学股份有限公司

申请日：2023-11-23

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736234A

主分类号：C07F7/12

分类号：C07F7/12;C07F7/20

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：从废液中回收叔丁基二甲基硅烷醇并连续化制备叔丁基二甲基氯硅烷方法，步骤为：废液碱煮得到溶液A；溶液A分液后有机相提纯，得到物质溶液B；将物质溶液B稀释，得到溶液D；向氯化试剂E中加入催化剂F得到氯化溶液G，将溶液D与氯化溶液G同时通入微通道反应器中，得到反应溶液H；反应溶液H中的有机溶液I脱溶或精馏，即得产品。本方法形成叔丁基二甲基硅烷醇‑叔丁基二甲基氯硅烷‑叔丁基二甲基硅氧烷‑叔丁基二甲基硅烷醇的绿色循环，提升了原子利用率；解决了传统合成方法收率低、纯度低、环境不友好的问题，可连续化操作。

主权项：1.一种从废液中回收叔丁基二甲基硅烷醇并连续化制备叔丁基二甲基氯硅烷方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.向含叔丁基二甲基硅烷醇废液中加入液碱调节pH值，碱煮后静置分液，得到有机溶液A；S2.将有机溶液A转入精馏塔精馏提纯，得到物质溶液B；S3.将物质溶液B混合反应溶剂C，得到溶液D；S4.向氯化试剂E中加入催化剂F得到氯化溶液G，将溶液D与氯化溶液G同时通入微通道反应器中混合反应，得到反应溶液H；所述氯化试剂E是浓盐酸，氯化亚砜，三氯化磷，五氯化磷，三氯氧磷中的一种或几种；S5.根据S4氯化试剂选择的不同，采用不同的操作：以浓盐酸为氯化试剂，将反应溶液H进行液-液分层，利用水相和有机相电导率或电位不同，以电导率或电位范围作为分液阀门开关的控制依据，分液得到有机溶液I和酸水相J；以氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷为氯化试剂，反应溶液H不用分液直接进行S6步骤操作；S6.有机溶液I或反应溶液H脱溶或精馏，即得产品。

全文数据：

权利要求：

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