申请/专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司

申请日：2023-12-08

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736088A

主分类号：C07C51/42

分类号：C07C51/42;C07C51/43;C07C53/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法，包括如下步骤：1将季戊四醇母液降温至40‑45℃，一级沉降6小时；2一次过滤分离季戊四醇滤饼；3一级过滤母液降温至30‑40℃，二级沉降时间7小时，将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出；4二次过滤，滤液进入甲酸钠蒸发器；5连续负压蒸发结晶得到甲酸钠结晶，蒸发器底部结晶液进入缓冲沉降槽；6缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液，离心分离得到粗品甲酸钠，利用甲酸钠饱和溶液洗涤，去除结晶表面附着的有机物；7）干燥。本发明方法简化了工艺流程，减少了整体工艺流程时间，提高季戊四醇和甲酸钠的产品质量，减少了生产设备，工艺设备占用厂房空间相对更小，降低了生产成本。

主权项：1.一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法，其特征在于包括如下步骤：1一级沉降根据季戊四醇与双季戊四醇结晶的溶解度不同，将带式过滤分离季戊四醇滤饼后的季戊四醇母液降温至40-45℃，沉降6小时，将溶解在母液中的季戊四醇、二季戊四醇缩甲醛结晶析出；2一次过滤将一级沉降结晶液进行板框过滤，过滤温度40-45℃，分离滤饼季戊四醇，滤液进入二级沉降；3二级沉降根据双季戊四醇结晶时间长、结晶温度低、结晶颗粒细的特点，一级过滤母液降温至30-40℃，沉降时间7小时，将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出；4二次过滤将二级沉降液进行板框过滤，过滤温度30-40℃，分离滤饼双季戊四醇、三季戊四醇及多季戊四醇，滤液进入甲酸钠蒸发器；5连续负压结晶甲酸钠蒸发器控制压力-60kpa，温度85-110℃进行负压蒸发结晶；蒸发器控制蒸发速度为进料量的体积分数30-38%，保证甲酸钠结晶粒径在80目以上；在蒸发器底部采出结晶液进入缓冲沉降槽，满足80目以上粒径的甲酸钠沉降至缓冲沉降槽底部，中部悬浮液循环回到蒸发器继续结晶，缓冲沉降槽顶部清液按滤液进入蒸发器的进料量的体积分数5%采出，回到一级沉降工段，降低结晶液中的季戊四醇、双季戊四醇有机物含量，二季戊四醇缩甲醛在一级沉降工段结晶分离，维持系统内有机物的浓度，保证有机物不析出；6离心、洗涤从缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液，经过卧式螺旋离心机分离，得到粗品甲酸钠，利用甲酸钠饱和溶液洗涤，去除结晶表面附着的有机物；7）干燥将甲酸钠离心滤饼140℃干燥4小时，得到的产品中，甲酸钠含量达到98%以上，粒径在80目以上甲酸钠占比90%。

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