申请/专利权人：哈尔滨工业大学;哈工大郑州研究院

申请日：2024-02-02

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117737708A

主分类号：C23C16/511

分类号：C23C16/511;C23C16/02;C23C14/35;C23C16/56

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：一种多孔金刚石的制备方法，本发明为了解决现有制备多孔金刚石的方法成本高昂，难以高效制备的问题。制备方法：一、对金刚石进行清洗，再在900‑950℃温度下通过氢氧等离子体刻蚀处理，完成预处理；二、采用磁控溅射工艺在金刚石上依次镀有钛膜和铁膜；三、将镀有钛‑铁膜的金刚石放入MPCVD装置中，升高气压和功率，以950‑1000℃的温度进行金属催化氢氧等离子体刻蚀；四、将刻蚀后的金刚石浸入混酸溶液中进行高温酸洗处理。本发明直接在金刚石表面制备多孔结构，多孔结构分布更密集更均匀且呈现三维刻蚀结构，多孔结构普通孔隙直径约1‑20μm，大孔孔隙直径约50μm以上，大幅提升了金刚石的比表面积。

主权项：1.多孔金刚石的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤实现：一、金刚石预处理：通过激光切割和摩擦机械抛光，使得金刚石表面粗糙度Ra值小于50nm，再通过浓硫酸与浓硝酸的混合溶液高温酸洗处理，超声清洗后得到清洗后的金刚石，然后将清洗后的金刚石放入MPCVD装置中，通入300sccm氢气与5-7sccm的氧气，气压达到10-15mbar时激活等离子体，升高气压至200-220mbar，在900-950℃温度下通过氢氧等离子体刻蚀处理，得到预处理后的金刚石；二、镀膜：将预处理后的金刚石放入真空等离子清洗机中进行氧气表面处理40-90s，然后放入磁控溅射镀膜装置中，抽真空后通入15-30sccm流量的氩气，采用钛靶，启辉后在1-2Pa气压，70-90W功率下溅射处理3-4min，然后重新抽真空后通入30-40sccm流量的氩气，采用铁靶，启辉后在1-2Pa气压，90-110W功率条件下溅射镀铁膜，得到镀有钛-铁膜的金刚石；三、金属催化氢氧等离子体刻蚀：将镀有钛-铁膜的金刚石放入MPCVD装置中，抽真空后向腔体通入400sccm氢气与10-15sccm氧气，气压达到10-15mbar时输入1500W微波形成等离子体，随后升高气压至170-180mbar，功率至2200-2400W，在750-780℃的温度下保持15-30min；随后调整气压至250-260mbar，功率为3500-3700W，以950-1000℃的温度进行金属催化氢氧等离子体刻蚀；刻蚀结束后，调整气压至50-60mbar，功率至1700-1900W，在400-450℃的温度下保持15-20min，得到刻蚀后的金刚石；四、残余金属清洗：将刻蚀后的金刚石浸入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中，进行高温酸洗处理，洗去残余金属，得到多孔金刚石。

全文数据：

权利要求：

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