申请/专利权人：中国中医科学院中医临床基础医学研究所

申请日：2021-07-08

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113917001B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.01.28#实质审查的生效;2022.01.11#公开

摘要：本发明涉及医药技术领域，具体公开了清肺排毒颗粒中黄芩有效成分的检测方法。所述检测方法包括对清肺排毒颗粒特征图谱中汉黄芩苷的鉴定，以及对清肺排毒颗粒中黄芩苷的定量检测。本发明针对特征图谱的构建方法和黄芩苷的定量检测方法进行了筛选与优化，确定了最佳的色谱条件。本发明所提供的检测方法重复性好、精密度高、稳定性强，在不同的高效液相色谱仪和不同的色谱柱上的测定结果没有显著差异，说明本发明的方法适用性和重现性好，适于普遍推广。

主权项：1.清肺排毒颗粒中黄芩有效成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对黄芩苷的定量检测方法和对汉黄芩苷的定性检测方法，所述定量检测方法为：制备供试品溶液时，采用70%乙醇溶液作为提取溶剂，对供试品中的黄芩有效成分进行提取；采用超声处理的方式进行黄芩有效成分的提取，提取时间为30min；采用高效液相色谱法，对供试品和对照品制备的供试品溶液和对照品溶液进行色谱测定，根据测定结果计算供试品中黄芩有效成分的含量；色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和0.2%磷酸溶液为流动相，且二者的用量体积比为45:55；流速：0.9~1.1mLmin；检测波长：280nm；柱温：30℃；进样量：10μL；其中，所测定的黄芩有效成分为黄芩苷，相应地，以黄芩苷作为对照品；所述对汉黄芩苷的定性检测方法包括如下步骤：（1）构建清肺排毒颗粒样品的特征图谱：采用高效液相色谱法，其色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸为流动相B，检测波长为265nm，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱过程为：0-50min内，流动相A和流动相B的体积比从16：84匀速渐变至21：79；50-95min内，流动相A和流动相B的体积比从21：79匀速渐变至50：50；其中，以黄芩苷为参照品；（2）判断特征图谱中是否含有汉黄芩苷峰：以黄芩苷为参照峰S，设定黄芩苷的相对保留时间为1，根据特征图谱中相对保留时间在1.33±7%范围内是否出峰，判断样品中是否含有汉黄芩苷；所述步骤（1）包括如下步骤：1）参照品溶液的制备：取黄芩苷参照品适量，精密称定，加10%～100%甲醇制成每1mL含0.1mg黄芩苷的参照品溶液；2）供试品溶液的制备：取本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20mL，超声处理20分钟，取出，放冷，离心，取上清液10mL，通过C18固相萃取小柱，以20mL20%甲醇洗脱，弃去20%甲醇液，再以10mL30%～100%甲醇洗脱，收集洗脱液，摇匀，滤过，取续滤液，即得；3）测定：分别精密吸取参照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得清肺排毒颗粒的特征图谱；以上步骤1）和步骤2）的顺序不分先后。

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