申请/专利权人：陕西科技大学

申请日：2022-03-02

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114591723B

主分类号：C09K11/02

分类号：C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C08H7/00;G01N21/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.06.24#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：本发明公开了一种胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针的制备方法及应用，其制备方法为：将木质素溶解于NaOH溶液中，搅拌得到木质素溶液，然后向其中加入甲醛溶液进行改性反应，得到甲醛改性木质素溶液，接着向其中缓慢加入胺化试剂，将体系的pH值调至9～10，然后在70～80℃下反应3～5小时，待冷却至室温，加入去离子水稀释，然后用稀硫酸溶液进行酸析，并将所得沉淀物离心，舍去上清液，所得固体用去离子水洗至中性，然后干燥得到胺化木质素；称取柠檬酸加热至熔融状态，然后向其中加入NaOH溶液反应2～3小时，调节pH至6.5～7.5得到柠檬酸量子点；称取胺化木质素溶于去离子水与柠檬酸碳量子点混合反应得到胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针。

主权项：1.一种胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针的制备方法，其特征在于，以重量份数记，包括如下步骤：步骤1，将2～3份的木质素加入到20～30份质量分数为1～2％的NaOH溶液中，搅拌至木质素完全溶解得到木质素溶液；步骤2，向步骤1获得的木质素溶液中加入0.5～0.6份质量分数为37％的甲醛溶液在25～35℃下进行改性反应，反应10～12分钟后得到甲醛改性木质素溶液；步骤3，向步骤2获得的甲醛改性木质素溶液中滴加20份质量分数为10～12％的胺化试剂，滴加时间为25～35分钟，然后将体系的pH值调节至9～10，在70～80℃下反应3～5小时，反应产物降温到25～35℃下用5份去离子水进行稀释，然后用20份质量分数为20～25％的稀硫酸溶液进行酸析，并将所得沉淀物通过离心机进行离心分离，舍去上清液，用稀硫酸溶液多次洗涤沉淀物，再将所得固体用去离子水洗至中性，然后干燥并制成粉末，得到胺化木质素；步骤4，称取2～6份的柠檬酸加热到200～240℃熔融至成为淡黄色液体，然后在160～180℃下将其加入100～110份质量分数为1～2％的NaOH溶液中，并在25～30℃下反应2～3小时，反应结束后将其pH值调节为6.5～7.5，得到柠檬酸碳量子点；步骤5，称取胺化木质素0.08～0.10份溶解于40份去离子水中制得母液，然后与柠檬酸碳量子点按体积比为1:400～600进行混合，并在25～30℃下反应2～3小时，得到胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针溶液；步骤6，采用二氯甲烷对胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针溶液进行萃取，收集有机萃取液减压蒸馏去除溶剂，然后通过柱层析分离提纯得到胺化木质素柠檬酸复合量子点As3+荧光探针。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 陕西科技大学 一种胺化木质素柠檬酸复合量子点As³⁺荧光探针的制备方法及应用

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