申请/专利权人：中国科学院过程工程研究所

申请日：2021-06-04

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115432677B

主分类号：C01B21/068

分类号：C01B21/068;C04B35/587;C04B35/626

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.12.23#实质审查的生效;2022.12.06#公开

摘要：本发明公开了一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法。气相硅源和氨气在导流反应器中高速撞击并发生反应，然后依次在流化床中经过脱卤、深度脱卤、分解、晶化等步骤可制备杂质含量低、α相含量高、粒径细且分布窄的高质量氮化硅粉体。本发明解决了传统硅胺前驱体转化法中气相合成路线难以获得低氯含量的氮化硅粉体的难题，同时与传统溶剂热液相合成法和硅胺前驱体液相合成法相比，本发明可解决前驱体吸湿防护难的问题，并且能够实现连续批量化制备高质量氮化硅粉体，生产效率高，成本更低。

主权项：1.一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统，其特征在于，所述系统包括：第一气体净化器1-1、第二气体净化器1-2、第三气体净化器1-3、反应导流管2、硅源蒸发装置3、第一导气管4、第二导气管5、前驱体合成控温器6、前驱体收集装置7、第一旋风分离装置8、尾气回收压缩装置9、能源供给装置10、脱卤流化床11、加热导管12、第二旋风分离装置13、卤化铵收集装置14、深度脱卤流化床15、酸性气体处理器16、晶化装置17、氮化硅粉体收集装置18；Ar或者N2的气源与所述第一气体净化器1-1的进气口通过管道和气阀相连接；所述第一气体净化器1-1的出气口与所述反应导流管2的进气口通过管道和气阀相连接；所述第一气体净化器1-1的出气口与所述硅源蒸发装置3的进气口通过管道和气阀相连接；所述硅源蒸发装置3的出气口与所述第一导气管4的进气口通过管道和气阀相连接；NH3的气源与所述第二气体净化器1-2的进气口通过管道和气阀相连接；所述第二气体净化器1-2的出气口与所述第二导气管5的进气口通过管道和气阀相连接；所述反应导流管2、第一导气管4以及第二导气管5配有前驱体合成控温器6；所述反应导流管2的出料口与所述前驱体收集装置7的进料口通过管道相连接；所述前驱体收集装置7的出气口与所述第一旋风分离装置8的进气口通过管道相连接；所述第一旋风分离装置8顶部的出气口与所述尾气回收压缩装置9的进气口通过管道相连接；所述第一旋风分离装置8底部的出料口与所述前驱体收集装置7下部的进料口通过管道相连接；所述前驱体收集装置7底部的出料口与所述脱卤流化床11上部的进料口通过管道和料阀相连接；所述脱卤流化床11配有能源供给装置10；所述脱卤流化床11顶部出气口与所述第二旋风分离装置13的进气口通过加热导管12相连接；所述第二旋风分离装置13顶部的出气口与所述尾气回收压缩装置9的进气口通过管道相连接；所述第二旋风分离装置13下部的出料口与所述卤化铵收集装置14的进料口通过管道和料阀相连接；所述脱卤流化床11底部的进气口与所述第一气体净化器1-1、第二气体净化器1-2、第三气体净化器1-3的出气口通过管道和气阀相连接；所述脱卤流化床11下部的出料口与所述深度脱卤流化床15上部的进料口通过管道和料阀相连接；所述深度脱卤流化床15顶部的出气口与所述酸性气体处理器16的进气口通过管道相连接；所述酸性气体处理器16的出气口与所述尾气回收压缩装置9的进气口通过管道相连接；所述深度脱卤流化床15底部的进气口与所述第一气体净化器1-1、第二气体净化器1-2、第三气体净化器1-3的出气口通过管道和气阀相连接；所述深度脱卤流化床15下部的出料口与所述晶化装置17进料口通过管道和料阀相连接；所述晶化装置17的出气口与所述尾气回收压缩装置9的进气口通过管道相连接；所述晶化装置17底部的进气口与所述第一气体净化器1-1、第二气体净化器1-2、第三气体净化器1-3的出气口通过管道和气阀相连接；所述晶化装置17的出料口与所述氮化硅粉体收集装置18通过管道和气阀相连接。

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