申请/专利权人：武汉大学

申请日：2022-08-25

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115341339B

主分类号：D04H1/728

分类号：D04H1/728;D01F4/02;D01F1/10;G01N30/02;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.12.02#实质审查的生效;2022.11.15#公开

摘要：本发明提供了用于全氟多氟类化合物检测分析的丝素蛋白复合纤维膜及方法，能够有效检测环境和生物样本基质中多种全氟多氟类化合物，具有高回收率、低定量限和检出限的优点。制备方法包括：步骤1，制备酸化的氟化碳纳米管；步骤2，将蚕茧置于煮沸的溶液中脱胶，用蒸馏水洗涤，得到丝素后，溶于CaCl2‑CH3CH2OH‑H2O的三元溶剂体系中，加热搅拌；室温下，用蒸馏水透析，然后真空冷冻干燥，获得丝素蛋白；步骤3，将丝素蛋白溶解于甲酸溶液中，加入酸化的氟化碳纳米管，超声混匀，制得氟化碳纳米管‑丝素蛋白混合电纺溶液；步骤4，将混合电纺均质溶液转移至注射器针筒内，静电纺丝得到纳米纤维膜，再烘干。

主权项：1.制备用于全氟多氟类化合物检测分析的丝素蛋白复合纤维膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将氟化碳纳米管置于浓硫酸-浓硝酸混合溶液中加热回流搅拌数小时，然后过滤并用超纯水冲洗至滤液pH为中性，烘干备用，得到酸化的氟化碳纳米管；步骤2，将蚕茧置于煮沸的Na2CO3水溶液中脱胶，用蒸馏水洗涤，去除蚕丝纤维表面的丝胶，得到丝素；将脱胶后的丝素溶于CaCl2-CH3CH2OH-H2O三元溶剂体系中，加热搅拌一段时间；在室温下，用蒸馏水透析，然后真空冷冻干燥，获得丝素蛋白；步骤3，将步骤2制得的丝素蛋白搅拌溶解于甲酸溶液中，然后加入步骤1酸化处理的氟化碳纳米管，超声混匀，制得氟化碳纳米管-丝素蛋白混合电纺溶液；在混合电纺溶液中，丝素蛋白的浓度为9～27％wv％，氟化碳纳米管的浓度为0.5～3％wt.％；步骤4，将步骤3制得的混合电纺溶液转移至注射器针筒内，进行静电纺丝得到纳米纤维膜，再将纳米纤维膜烘干，得到氟化碳纳米管-丝素蛋白复合纳米纤维膜材料；其中，步骤4得到的氟化碳纳米管-丝素蛋白复合纳米纤维膜材料能够检测的环境或生物样本中的全氟多氟类化合物包括：6:2FTS、L-PFBS、L-PFHpS、L-PFHxS、L-PFOS、L-PFPeS、PFHpA、PFHxA、PFOA、PFUdA、6:2Cl-PFESA、8:2Cl-PFESA、PFNA、PFDA、PFDoA、PFTeDA、6:2diPAP、6:6PFPi；步骤4得到的氟化碳纳米管-丝素蛋白复合纳米纤维膜材料的检出限为，污水样本：0.006～0.06μgL-1，胎盘样本：0.03～0.46ngg-1。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 武汉大学 用于全氟多氟类化合物检测分析的丝素蛋白复合纤维膜及方法

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