申请/专利权人：山东百诺医药股份有限公司;山东朗诺制药有限公司

申请日：2023-12-26

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN117471001B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：本发明提供了一种瑞卢戈利起始物料中N‑溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法，控制制备瑞卢戈利的起始物料化合物（VII）中N‑溴代琥珀酰亚胺的残留量不得过百万分之四（4ppm），满足瑞卢戈利的质量控制需求。该方法检测灵敏度、精密度、准确度等均良好，操作简单快捷，实现了痕量浓度的N‑溴代琥珀酰亚胺的检测，定量限可达0.8ppm，可以较好地满足对遗传毒性杂质N‑溴代琥珀酰亚胺的控制需求。

主权项：1.一种瑞卢戈利起始物料中N-溴代琥珀酰亚胺含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：取对照品溶液及供试品溶液进样，按反相高效液相色谱条件进行检测，记录色谱图，其中所述色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：流动相A：磷酸氢二钾溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱，梯度洗脱条件如下： 所述对照品溶液的配制过程为：取2-萘酚适量，加乙腈溶解并稀释制成2-萘酚溶液；取N-溴代琥珀酰亚胺对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成对照品贮备液；取化合物Ⅶ适量，加2-萘酚溶液适量，加冰醋酸使溶解，加对照品贮备液适量，摇匀，放置，用乙腈稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液；所述供试品溶液的配制过程为：取2-萘酚适量，加乙腈溶解并稀释制成2-萘酚溶液；取化合物Ⅶ适量，加2-萘酚溶液适量，加冰醋酸使溶解，摇匀，放置，用乙腈稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；其中，化合物Ⅶ结构式如下所示：

全文数据：

权利要求：

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