申请/专利权人：山西皇城相府药业股份有限公司

申请日：2023-11-20

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117777110A

主分类号：C07D403/10

分类号：C07D403/10;A61P9/12

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本申请涉及有机合成领域，具体公开了一种坎地沙坦酯的制备方法，包括如下步骤：S1：将坎地沙坦与三苯基氯甲烷35~45℃，保温反应1~3h后萃取、结晶，干燥得三苯基坎地沙坦；所述保温反应1~3h后降温至25~35℃，加入二氯甲烷，保温静置反应10~14h；所述萃取为先加入二氯甲烷和碱液溶解、萃取得有机层，将有机层浓缩、结晶后加入乙酸乙酯和碱液溶解、萃取；S2：将三苯基坎地沙坦与氯乙基环已基碳酸酯反应后萃取，再乙醇回流得三苯基坎地沙坦酯；S3：将三苯基坎地沙坦酯与HCl甲醇，反应后，萃取经乙醚精制得坎地沙坦酯粗品；S4：将坎地沙坦酯粗品经丙酮和乙醇精制得坎地沙坦酯，明显提高了坎地沙坦酯的纯度。

主权项：1.一种坎地沙坦酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将二氯甲烷和坎地沙坦混合后，降温至8~12℃，滴加三乙胺后，加入三苯基氯甲烷，升温至35~45℃，保温反应1~3h，反应完成后，加入水，降温至≤25℃，并调节pH值至3~4进行萃取后得有机层，将有机层浓缩并结晶，然后离心得湿品；然后干燥得三苯基坎地沙坦；所述保温反应1~3h后降温至25~35℃，加入二氯甲烷，保温静置反应10~14h；所述萃取为先加入二氯甲烷和碱液溶解、萃取得有机层，将有机层浓缩、结晶后加入乙酸乙酯和碱液溶解、萃取；S2：将S1得到的三苯基坎地沙坦溶于DMF，加碘化钠和无水碳酸钾，再加入氯乙基环已基碳酸酯，保持温度55~60℃，反应1.5~2.5h，反应完全后，降温至40~50℃，加入水和有机溶剂进行萃取得有机层，将有机层浓缩后用二氯甲烷溶解，再过滤得滤液，然后在滤液中加入氨水，再加入乙醇升温回流0.8~1.2h，降温结晶，离心，得湿品，然后干燥，得三苯基坎地沙坦酯；S3：在S2得到的三苯基坎地沙坦酯中加入有机溶剂中溶解，再加7%HCl甲醇，降温至-12~-13℃，反应2.5~3.5h，反应完全后，调节pH值至5.4~5.6，再加水萃取得有机层，将有机层浓缩得到粘状物；然后加无水乙醚溶解，在11~13℃搅拌出固体，静置结晶后离心，得湿品，将湿品干燥得坎地沙坦酯粗品；S4：将S3得到的坎地沙坦酯粗品中加入丙酮加热至32~38℃，搅拌溶解，过滤得滤液，将滤液浓缩后，降温至18~22℃加入水并搅拌，然后继续加水直至上层为清液，下层为颗粒状固体，离心过滤得滤饼湿品，然后将其干燥后，用乙醇回流精制得坎地沙坦酯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山西皇城相府药业股份有限公司 一种坎地沙坦酯的制备方法

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