申请/专利权人：武汉启创半导体材料有限责任公司

申请日：2023-12-27

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117777182A

主分类号：C07F7/10

分类号：C07F7/10;B01J20/20;B01J20/30

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体地说是一种双二乙基氨基硅烷的环保制备工艺。一种双二乙基氨基硅烷的环保制备工艺，包括以下步骤：制备活性炭吸附剂；二乙胺和己烷的混合与挥发物的吸附；无水乙醇除去副产物氯化氢及增强反应体系。本发明通过将无水乙醇加入二乙胺和己烷的混合溶剂中，当二氯硅烷加入混合溶剂中时，二氯硅烷与二乙胺在低温保护性气氛下反应生成双二乙基氨基硅烷和副产物氯化氢，氯化氢被无水乙醇吸收，既防止了氯化氢以气体形式溢出，污染收集的氮气，又能加强反应体系的正向进行，使制备工艺更加环保，且能一定程度提高目标产物双二乙基氨基硅烷反应收率。

主权项：1.一种双二乙基氨基硅烷的环保制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：S1：制备活性炭吸附剂将溶胶化剂、活性炭粉末和水混合加入容器内，搅拌后将所得混合物置于超声波分散机中进行超声分散，得到分散溶液，向分散溶液中加入凝胶化剂，然后进行搅拌，得到凝胶溶液，将凝胶溶液置于新容器内，静置后干燥，得到活性炭吸附剂；S2：二乙胺和己烷的混合与挥发物的吸附将二乙胺和己烷混合加入容器中，容器顶部有密封盖，内部安装有搅拌器，容器外壁连接有气泵以及导气管，容器内与装有活性炭吸附剂的容器底部通过导气管连通，且装有活性炭吸附剂的容器的上部连接气体收集装置，封闭容器，启动气泵向容器内持续通入保护性气体，并使容器保持低温，通气一段时间，启动搅拌器搅拌，搅拌挥发出来的二乙胺和己烷被活性炭吸附剂吸附，得到混合溶剂；S3：无水乙醇除去副产物氯化氢及增强反应体系保持容器封闭向混合溶剂中加入无水乙醇，持续通入保护性气体和进行搅拌，在一定时间内加入二氯硅烷，并维持温度在低温进行反应，反应过程产生的氯化氢被无水乙醇吸收，反应一段时间得到双二乙基氨基硅烷溶液，将得到的双二乙基氨基硅烷溶液进行精制纯化，得到双二乙基氨基硅烷。

全文数据：

权利要求：

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