申请/专利权人:山东省晨宏化工科技有限公司
申请日:2024-02-29
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN117800937A
主分类号:C07D307/89
分类号:C07D307/89
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开
摘要:本发明公开了六氟二酐的制备方法,涉及化工技术领域,步骤1,将钛酸四丁酯与无水氢氟酸送至反应釜,得到四氟六酸粗制气体;步骤2,将四氟六酸粗制气体引入冷凝器进行冷凝,获得四氟六酸液;步骤3,将四氟六酸液与无水乙酸酐送至反应容器进行加热、搅拌、回流,获得粗制液;步骤4,将粗制液经水浴冷却后过滤,获得六氟二酐粗制晶体,六氟二酐粗制晶体进行真空干燥得到六氟二酐粗品;步骤5,将六氟二酐粗品与无水三氟乙酸酐进行搅拌加热回流并保温,得到混合液;步骤6,混合液经水浴冷却得到六氟二酐晶体,将六氟二酐晶体干燥,获得成品六氟二酐。借此,多次真空干燥,减少了成品中杂质残留,提高了成品的纯度。
主权项:1.六氟二酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将钛酸四丁酯与无水氢氟酸送至反应釜,在300~320℃下搅拌3~6h,得到四氟六酸粗制气体;步骤2,将四氟六酸粗制气体引入冷凝器进行冷凝,并气液分离,获得四氟六酸液;步骤3,将步骤2中获得的四氟六酸液与无水乙酸酐按照4.2~4.5:1进行配比,送至反应容器进行加热、搅拌、回流,保温反应4~6h,获得粗制液;步骤4,将粗制液送至冷却釜,粗制液经水浴冷却后过滤,获得六氟二酐粗制晶体,然后将六氟二酐粗制晶体送至真空干燥机进行真空干燥,得到六氟二酐粗品;步骤5,将步骤4中的六氟二酐粗品与无水三氟乙酸酐按照2~2.8:1配比进行搅拌加热回流并保温,得到混合液;步骤6,将步骤5中的混合液水浴冷却,得到六氟二酐晶体,将六氟二酐晶体再次送至真空干燥机干燥,获得成品六氟二酐。
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权利要求:
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