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【发明授权】一种钨基分子筛催化剂及其制备方法以及环戊烯催化氧化制备戊二醛的方法_烟台东化新材料有限公司_202111291035.1 

申请/专利权人:烟台东化新材料有限公司

申请日:2021-11-02

公开(公告)日:2024-04-02

公开(公告)号:CN113813986B

主分类号:B01J29/076

分类号:B01J29/076;C07C45/28;C07C47/12

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.02#授权;2022.01.07#实质审查的生效;2021.12.21#公开

摘要:本发明公开了一种钨基分子筛催化剂的制备方法,钨基分子筛催化剂用于环戊烯催化氧化制备戊二醛,其为在合成分子筛中引入具有活性的钨分子制备得到,包括以下步骤:1将表面活性剂和蒸馏水加入酸中,升温搅拌溶解,加入硅源,然后加入钨源,混合搅拌老化;2将步骤1老化后的混合物进行高温结晶,然后经过滤、洗涤、煅烧得到所述钨基分子筛催化剂;其中,表面活性剂为PluronicP123三嵌段聚合物EO20PO70EO20。本发明还提供了一种钨基分子筛催化剂,由上述制备方法制备得到,其中钨酸钠的质量负载量为2‑15%。本发明还提供了环戊烯催化氧化制备戊二醛的方法。本发明具有环戊烯转化率高、戊二醛选择性好、戊二醛收率高、催化剂易回收的优点。

主权项:1.一种环戊烯催化氧化制备戊二醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将钨基分子筛催化剂0.2g加入150mL四口烧瓶中,加入溶剂叔丁醇30mL,开启搅拌,然后升温至35℃下溶解;(2)向反应液中逐滴加入50%双氧水13.6g,滴加完毕后继续搅拌30min;(3)向体系中滴加环戊烯6.81g,控制滴加时间为80min,滴加过程中体系内温不超过45℃;(4)滴加完毕后,继续反应4h,气相色谱仪监测环戊烯反应完全;(5)向体系中加入氢氧化钙0.41g,升温至65℃,反应过夜;其中,所述钨基分子筛催化剂为在合成分子筛中引入具有活性的钨分子制备得到,所述钨基分子筛催化剂的制备方法为:(1)将5gPluronic三嵌段聚合物和28g蒸馏水分别加入150mL2M稀盐酸中,并在40℃下搅拌4小时;(2)加入10g正硅酸乙酯,在40℃下继续搅拌30分钟;(3)加入13mL配置好的钨酸钠水溶液,其中,钨酸钠为Na2WO4·2H2O,浓度为0.2M,继续在40℃下搅拌老化24小时;(4)上述物料转移至聚四氟乙烯反应釜中,在95℃下结晶3天,过滤固体产物,用蒸馏水洗涤,并在室温下干燥;(5)将物料在马弗炉中于600℃下煅烧5小时以去除模板,所得物料可直接用作催化剂而无需进一步处理;其中,所述钨基分子筛催化剂中钨酸钠的质量负载量为5%。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 烟台东化新材料有限公司 一种钨基分子筛催化剂及其制备方法以及环戊烯催化氧化制备戊二醛的方法

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