申请/专利权人：昆明理工大学

申请日：2021-08-24

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN113620343B

主分类号：C01G30/00

分类号：C01G30/00;B01J27/04;B82Y40/00;B82Y30/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2021.11.26#实质审查的生效;2021.11.09#公开

摘要：本发明涉及一种硫化锑微纳米管的制备方法，属于光电材料制备技术领域。本发明将固体硫源放置在加热设备的低温加热区，将矿源锑放置在加热设备的高温硫化反应区，采用保护气体进行洗气，然后加热至低温加热区的温度为150～300℃，高温硫化反应区温度为350～500℃，低温加热区的固体硫源释放气态硫与高温硫化反应区的矿源锑反应生成硫化锑，硫化锑在基底上冷凝即得硫化锑微纳米管。本发明工艺简单，可大规模制备长度为100nm～20mm的大尺寸硫化锑微纳米管，有利于实现光生载流子在径向上的传输与分离，相较于普通球型或无规则硫化锑材料具有更大的比表面积，适用于光电探测及光催化领域。

主权项：1.一种硫化锑微纳米管的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将固体硫源放置在加热设备的低温加热区，将矿源锑放置在加热设备的高温硫化反应区，加热设备内的压强为10Pa～200Kpa，采用保护气体进行洗气，然后加热至低温加热区的温度为150～300℃，高温硫化反应区温度为350～500℃，低温加热区的固体硫源释放气态硫与高温硫化反应区的矿源锑反应生成硫化锑，硫化锑在基底上冷凝即得硫化锑微纳米管，硫化锑微纳米管的直径为10～50μm；基于气相-固相-液相VSL生长机制，矿源锑作为自催化剂，在高温硫化反应区加热温度350～500℃下，大颗粒矿源锑的表面附着的微尺度金属锑粉体首先形成局部液相，低温加热区的气态硫停留和沉积，气态硫分子的沉积并与金属锑发生反应生成硫化锑晶体；随着反应的不断进行，液态金属锑颗粒中的硫原子过饱和，由于液态金属锑颗粒边缘处的表面系数最大，硫化锑晶体沿金属液体边缘逐渐析出生长成为管状材料；在金属和结晶半导体界面边缘存在一个气相、液相和固相的三相边界TPB，管状材料的自组装定向生长；在高温硫化反应区加热温度350～500℃下，粒径较小的无机金属粉体附着在大颗粒矿源锑表面上形成局部液相，液态的无机金属表面具有大的表面系数，适宜气态硫的停留与吸附，随着气体分子的吸附，液态无机金属粉体颗粒中硫原子逐渐达到过饱和状态，并随之与液态的无机金属反应生成晶体；液相无机金属硫原子在较大粒径的矿源锑金属界面上形成浸润角θ，在温度较低时，液相-固相界面过饱和度小于气相-固相界面过饱和度的大小，所以晶体结晶择优沉积发生在液相-固相界面，即浸润角θ＜90°，气相-固相界面的表面能大于液相-固的表面能，晶体沉积更趋向于发生在液相-固相界面，形成实心纳米棒结构；随着温度增加，液相-固相界面过饱和度大于气相-固相界面过饱和度，所以晶体结晶优先沉积在气相和固相界面，即三相界面处，浸润角θ＞90°，气相-固相界面的表面能小于液相－固相的表面能，晶体沉积更趋向去优先发生在气-固相界面，形成中空管状结构；保护气体为惰性气体、H2或N2，保护气体纯度不低于99％；所述固体硫源为升华硫，纯度≥99.5%；所述矿源锑中锑含量≥98%，Au含量为0.02wt％~0.03wt％。

全文数据：

权利要求：

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