申请/专利权人:潍坊润安化学科技有限公司
申请日:2022-05-31
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN114853673B
主分类号:C07D231/12
分类号:C07D231/12
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.02#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开
摘要:本发明涉及一种连续化制备3,5‑二甲基吡唑的方法,属于化学制备技术领域。包括以下操作步骤:1选择适合本次实验所用的水合肼,含量要求20‑80%,乙酰丙酮,要求无色液体,含量99%以上;2选择微通道反应器,可以升降温的带壳管式反应器,各种材质的模块反应器均可,推荐使用不锈钢管式反应器,两台计量泵,要求可以控制流量大小,一台低温循环槽用来控制温度。本发明所述的一种连续化制3,5‑二甲基吡唑的方法,适合连续化生产,产物选择性高,几乎没有副产物,原料乙酰丙酮转化率达到100%,反应时间大大缩短,由3小时缩短至10秒内,适合工业化放大生产,带来更好的使用前景。
主权项:1.一种连续化制备3,5-二甲基吡唑的方法,其特征在于,包括以下操作步骤:将乙酰丙酮、水合肼分别通过计量泵打入管式反应器中;乙酰丙酮与水合肼在管式反应器中进行反应;待管式反应器内部反应结束后得到3,5-二甲基吡唑;所述管式反应器为带壳管式反应器,其配备低温循环槽;乙酰丙酮流速为10~100mLmin;水合肼流速为100~300mLmin;所述乙酰丙酮与水合肼摩尔比为1:1.05,管式反应器中温度设置为15℃,反应时间设置为10秒,乙酰丙酮转化率为100%,3,5-二甲基吡唑含量为99.72%;所述管式反应器为不锈钢管式反应器;所述管式反应器的持液量为30mL。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 潍坊润安化学科技有限公司 一种连续化合成3,5-二甲基吡唑的方法
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