申请/专利权人：恒光新材料(江苏)股份有限公司

申请日：2023-03-10

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116253651B

主分类号：C07C213/00

分类号：C07C213/00;C07C213/06;C07C213/10;C07C217/08;C07C253/30;C07C255/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.06.30#实质审查的生效;2023.06.13#公开

摘要：本发明属于聚氨酯工业领域，主要涉及两种特种胺化合物联产的方法，即同时合成TMAEEPAN,N,N'‑三甲基‑N'‑氨基丙基双氨基乙基醚和BDMAEE双二甲氨基乙基醚的方法。本发明包括以下步骤：以MMEA和DMEA为主要原料进行交叉醚化反应；将所得的主含TMAEE和BDMAEE的馏分与丙烯腈进行迈克尔加成反应；将所得的TMAEEPN和BDMAEE的混合液进行加氢还原反应，再经后续处理，分别得到TMAEEPA和BDMAEE。

主权项：1.一种联产TMAEEPA和BDMAEE的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、交叉醚化反应：以MMEA和DMEA为主要原料进行交叉醚化反应，再经后续处理，得到主含TMAEE和BDMAEE的馏分；MMEA为N-甲基乙醇胺，DMEA为二甲基乙醇胺，TMAEE为N,N,N’-三甲基双氨基乙基醚，BDMAEE为双二甲氨基乙基醚；所述步骤一包括以下步骤：1.1交叉醚化：在反应器中加入MMEA、DMEA和硫酸，升温至150～220℃下进行醚化反应，反应时间为1～25小时，反应后得到交叉醚化液；DMEA与MMEA的摩尔比为：0.5～3:1，DMEA和MMEA之和统称为醇胺；硫酸与醇胺的摩尔比为1～3:1；1.2中和：在交叉醚化液中加入碱液进行中和，至体系pH值≥12即为终点，得中和液；中和温度为0～100℃，中和时间为1～5h；1.3固液分离：将步骤1.2所得中和液进行固液分离；1.4精馏：将步骤1.3固液分离所得液体进行精馏；得到主含TMAEE和BDMAEE的馏分；步骤二、迈克尔加成反应：将主含TMAEE和BDMAEE的馏分与丙烯腈进行迈克尔加成反应，再经后续处理，得到TMAEEPN和BDMAEE的混合液；TMAEEPN为3-[2-[2-二甲基氨基乙氧基]乙基甲基氨基]丙腈；步骤二包括以下步骤：2.1迈克尔加成：将步骤一所得的主含TMAEE和BDMAEE的馏分加入反应釜中，加入水，开启搅拌，滴加丙烯腈，丙烯腈滴加完毕后形成的反应体系于50～100℃保温反应1～5h，得到加成反应液；丙烯腈与馏分中的TMAEE摩尔比为1～2:1；水占反应总体系质量的1～10％；2.2蒸馏：将步骤2.1所得的加成反应液减压蒸馏，从而脱除加成反应液中的丙烯腈，得到TMAEEPN和BDMAEE的混合液；步骤三、加氢还原反应；将TMAEEPN和BDMAEE的混合液进行加氢还原反应，再经后续处理，分别得到TMAEEPA和BDMAEE；TMAEEPA为N,N,N'-三甲基-N'-氨基丙基双氨基乙基醚；步骤三包括以下步骤：3.1加氢还原：在加氢反应器中加入步骤二所得的TMAEEPN和BDMAEE的混合液、改性的雷尼镍催化剂，通氢升温至30～150℃、压力1～4MPa条件下加氢至不吸氢，制备得到TMAEEPA和BDMAEE的混合液；改性的雷尼镍催化剂：TMAEEPN和BDMAEE的混合液＝5～20％的质量比；改性的雷尼镍催化剂中镍质量含量89～93％，铝质量含量5～10％，其他金属质量含量0.1～2％；其他金属至少包含铁、铬、钼、钠、铜、锡、钨、铋或锰的三种以上组合；3.2精馏：将步骤3.1所得的TMAEEPA和BDMAEE的混合液进行精馏，分别得到TMAEEPA和BDMAEE。

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权利要求：

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