申请/专利权人:中国科学技术大学
申请日:2024-01-03
公开(公告)日:2024-04-09
公开(公告)号:CN117843584A
主分类号:C07D251/46
分类号:C07D251/46
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开
摘要:本发明公开了一种连续化反应提高环嗪酮收率的方法,首先在乙腈作为溶剂条件下N‑乙氧基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按照一定比例反应合成环嗪酮中间体化合物;然后环嗪酮中间体化合物反应液再经过甲醇钠、N,N‑二甲基乙酰胺作为催化剂,在常温下反应生成环嗪酮;对环嗪酮反应液进行淬灭、脱溶、水洗、萃取、干燥、重结晶,最终得到环嗪酮产品。本发明生产方法反应体系简单,不需要高温,能耗低,易于工业化生产,实用性强,所有试剂便宜易购,能够大幅度节约生产成本,生产过程中对环境影响小,有利于工业操作。
主权项:1.一种连续化反应提高环嗪酮收率的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1:环嗪酮中间体化合物的合成将N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍加入到乙腈溶剂中,随后加入环己基异氰酸酯进行反应,反应温度控制在60~70℃,反应0.5~3h后得到环嗪酮中间体化合物;步骤2:环嗪酮的合成向步骤1反应得到的环嗪酮中间体化合物原液中依次加入催化剂甲醇钠和N,N-二甲基乙酰胺,在常温下反应10~60min得到环嗪酮粗产品;步骤3:分离提纯3a、向步骤2反应得到的环嗪酮溶液中加入水进行淬灭,随后进行减压脱溶;3b、对脱溶后的体系进行水洗操作,加入萃取剂萃取,收集有机相;3c、对有机相进行干燥和脱溶;3d、有机相脱溶至最大程度后,向体系中加入正己烷重结晶;3e、将重结晶后的体系过滤,得到环嗪酮纯品。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 中国科学技术大学 一种连续化反应提高环嗪酮收率的方法
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