申请/专利权人：江苏艾立康医药科技有限公司

申请日：2019-12-31

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN113121413B

主分类号：C07D211/56

分类号：C07D211/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2021.08.03#实质审查的生效;2021.07.16#公开

摘要：本发明涉及一种JAK3酶抑制剂关键中间体（（3R，6S）‑1‑苄基‑6‑甲基哌啶‑3‑胺）的制备方法，具体而言，以6‑甲基吡啶‑3‑胺为起始原料，经过Boc保护，催化氢化，苄基保护，三氟乙酸脱Boc保护，成盐拆分，游离得到所需的中间体。所述成盐拆分方法通过在溶剂中将含有该式结构的化合物对映体的外消旋混合物与具有明确立体特异性的拆分试剂混合以形成一种溶液，所述拆分剂能够结合至少一种但不是所有所述对映体以形成含有所述至少一种所述立体特异性形式的对映体的沉淀；收集沉淀并将其纯化，或者收集含有其他所述对映体的溶液，并重结晶该溶液中包含的对映体。本发明原料价廉易得，反应条件温和，反应可控性高，具有良好的工业化应用前景。

主权项：1.一种制备JAK3酶抑制剂关键中间体3R,6S-1-苄基-6-甲基哌啶-3-胺的方法，包括以下步骤：1化合物2经过Boc保护，得到化合物3；2化合物3经过催化氢化，得到化合物4；3化合物4经过苄基保护，得到化合物5；4化合物5经过脱Boc保护，得到化合物6；5化合物6依次经过成盐拆分，游离，得到化合物1； 步骤5中所述方法具体包括步骤：a在溶剂中将含有所述化合物6的消旋混合物与具有明确立体特异性的拆分试剂混合以形成一种溶液，所述拆分剂能够结合至少一种但不是所有所述对映体以形成含有所述至少一种所述对映体的沉淀；b使该混合物静置一段充足的时间以允许从溶液中大体上沉淀外消旋混合物中的一种立体特异性对映体，而所述对映体中的另一种留在所述溶液中；和c根据期望的化合物的立体特异性对映体，收集沉淀并将其纯化；或者收集含有另一种所述对映体的溶液，并重结晶该溶液中含有的对映体；所述步骤5拆分试剂为二-对甲苯酰基-L-酒石酸；所述步骤5溶剂选自乙醇和水的混合物。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江苏艾立康医药科技有限公司 一种JAK3酶抑制剂关键中间体的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD