申请/专利权人：宁夏贝利特生物科技有限公司;贝利特化学股份有限公司;宁夏绿色氰胺化学新材料研究院

申请日：2023-12-22

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865907A

主分类号：C07D273/04

分类号：C07D273/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本申请公开了一种高品质噁二嗪的制备方法，首先向具有搅拌和温度计量功能的烧瓶中依次加入0.1mol的甲基硝基胍，0.25mol‑3.2mol的多聚甲醛，50％‑80％、0.02mol‑0.05mol的硫酸水溶液；然后，开启搅拌并加热75℃‑85℃回流5‑8h后，降温至室温；其次，向烧瓶内缓慢滴加10％‑30％的氨水溶液并搅拌调节溶液pH至5‑6降温至室温；最后对溶液结晶、过滤得噁二嗪产品。将多聚甲醛的物质的量控制在0.25mol‑3.2mol，反应温度控制在75℃‑85℃，回流时间控制在5‑8h，可有效降低生产中未知杂质Y的含量，提高反应充分度及噁二嗪质量和含量，使噁二嗪含量达到98.8以上。

主权项：1.一种高品质噁二嗪的制备方法，其特征在于，包括：向具有搅拌和温度计量功能的烧瓶中依次加入0.1mol的甲基硝基胍，0.25mol-3.2mol的多聚甲醛，50％-80％、0.02mol-0.05mol的硫酸水溶液，其中所述烧瓶的体积为100mL；开启搅拌并加热75℃-85℃回流5-8h后，降温至室温；向所述烧瓶内缓慢滴加10％-30％的氨水溶液并搅拌调节溶液pH至5-6降温至室温，其中，滴加所述氨水过程中的温度为45℃以下；对所述溶液进行结晶、过滤后得噁二嗪产品。

全文数据：

权利要求：

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