申请/专利权人：精晶药业股份有限公司

申请日：2024-01-05

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117866020A

主分类号：C07H1/00

分类号：C07H1/00;C07H1/06;C07H5/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的结晶方法，属于医药化学领域；本发明采用乙酰氨基葡萄糖为起始原料，通过酸水解获得氨基葡萄糖，之后加入硫酸，得到硫酸氨基葡萄糖后，再与氯化钠进行共晶获得硫酸氨基葡萄糖氯化钠结晶粉；本发明的的优势在于采用乙酰氨基葡萄糖为起始原料，原料易得且价格便宜，过程简单，操作方便，且成品质量较高。

主权项：1.一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：将质量分数为10-25%乙酰氨基葡萄糖溶液，使用质量分数为30-36%水解剂进行酸化水解，温度45-70℃，水解至氨基葡萄糖或乙酰氨基葡萄糖不再变化时反应结束，将所得料液减压45-70℃浓缩去除乙酸，去除乙酸后的料液过流离子交换树脂，得到过流液后，在45-75℃条件下使用活性炭进行脱色后，过0.45微米微孔滤膜后，加入质量分数为30-60%的硫酸，调节硫酸与氨基葡萄糖摩尔比为1：（2-2.02），所得料液过0.22微米微孔滤膜后，直接浓缩至出晶，降温结晶获得硫酸氨基葡萄糖固体；将步骤（1）中得到的硫酸氨基葡萄糖固体溶解成质量分数15-25%的硫酸氨基葡萄糖溶液，加入氯化钠，溶解澄清后，在45-70℃条件下使用活性炭进行脱色后，过0.22微米微孔滤膜后，加入结晶试剂，用量为硫酸氨基葡萄糖质量与结晶试剂体积比为1：2.5-5.5（gml），搅拌状态下加入质量分数为0.2-2.0%硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐晶种，降温结晶至15℃以下，固液分离后，使用结晶试剂洗涤滤饼，用量为结晶试剂体积与硫酸氨基葡萄糖质量比为2:1（gml），45-70℃减压干燥获得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 精晶药业股份有限公司 一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的结晶方法

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