申请/专利权人：中源晟朝有限公司;无锡中源晟朝生态环境有限公司

申请日：2024-01-09

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117531371B

主分类号：B01D61/14

分类号：B01D61/14;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/02;B01D71/82;C02F3/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.09#公开

摘要：本发明涉及膜生物反应器技术领域，具体涉及MABR膜元件的微滤膜及其制备方法，解决了现有的MABR膜元件的微滤膜始终存在供氧不足或微生物难以附着的问题；该制备方法中以改性膜材料和改性活性炭为主要原料，改性膜材料具有良好的疏水性能，成膜后其膜孔内难以吸附水分子，使得氧气不会被水分子阻隔，使得氧气易于传导至膜外壁，为微生物提供氧气，添加改性活性炭后能够提高微滤膜表面的粗糙度，使得微生物更易于附着，利于微生物的生长，而且改性活性炭中含有大量的微孔，能够进一步的提升微滤膜氧气透过量，使得制备的微滤膜传氧速率高、生物亲和性好、抗污染能力强，用于污水处理时污水处理效率高，处理效果好。

主权项：1.MABR膜元件的微滤膜，其特征在于，包括以下重量份组分：改性膜材料20-25份、改性活性炭4-12份、N，N-二甲基乙酰胺55-65份以及二甘醇35-40份；所述改性膜材料由以下步骤制备得到：步骤A1：将六氟双酚A、4,4-二氟二苯甲酮、无水碳酸钾、环丁砜以及甲苯加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应10-15min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应2-2.5h，之后升温至175-180℃的条件下继续搅拌反应8-9h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，之后真空抽滤，将滤饼粉碎，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥2-3h，得到中间体1；步骤A1中的所述六氟双酚A、4,4-二氟二苯甲酮、无水碳酸钾、环丁砜以及甲苯的用量比为10mmol：10mmol：12-15mmol：25-30mL：8-10mL；步骤A2：将中间体1、联硼酸频那醇酯、1，5-环辛二烯氯化铱二聚体、4，4-二叔丁基-2，2-联吡啶以及无水四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及氮气导入管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应25-30min，之后升温至80-85℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至氯仿中，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；步骤A2中的所述中间体1、联硼酸频那醇酯、1，5-环辛二烯氯化铱二聚体、4，4-二叔丁基-2，2-联吡啶以及无水四氢呋喃的用量比10g：3.5-7.5g：0.15-0.2g：0.12-0.18g：80-100mL；步骤A3：将中间体2、4-碘-1，2-苯二胺、四（三苯基膦）钯、无水碳酸钾、去离子水以及无水四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及氮气导入管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应25-30min，之后升温至80-85℃的条件下继续搅拌反应10-15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用丙酮抽提20-30h，之后加入至氯仿中，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；步骤A3中的所述中间体2、4-碘-1，2-苯二胺、四（三苯基膦）钯、无水碳酸钾、去离子水以及无水四氢呋喃的用量比为2g：0.4-0.8g：0.1-0.15g：0.4-0.5g：8-10mL：80-100mL；步骤A4：将中间体3、无水碳酸钾以及氯仿加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5-0℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应30-40min，之后边搅拌边逐滴加入全氟辛酰氯溶液，控制滴加速率为1-2滴s，滴加完毕后继续搅拌反应1-1.5h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥2-3h，得到改性膜材料；步骤A4中的所述中间体3、无水碳酸钾以及氯仿以及全氟辛酰氯溶液的用量比为2g：0.5-0.9g：80-100mL：30-35mL，所述全氟辛酰氯溶液为全氟辛酰氯按照0.1-0.5g：10mL溶解于二氯甲烷所形成的溶液；所述改性活性炭由以下步骤制备得到：步骤B1：将活性炭、浓硝酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应10-15min，之后升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥2-3h，得到羧基化活性炭；步骤B1中的所述活性炭、浓硝酸的用量比为1g：15-20mL，所述浓硝酸的质量分数为68%；所述活性炭为福建省鑫森炭业股份有限公司生产的椰壳材质活性炭，分析纯AR，粒径5.5-6μｍ；步骤B2：将羧基化活性炭、全氟十醇以及环己烷加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为400-500rmin的条件下搅拌反应10-15min，之后升温至90-95℃的条件下继续搅拌反应5-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥6-8h，得到改性活性炭；步骤B2中的所述羧基化活性炭、全氟十醇以及环己烷的用量比为1g：0.5-2.5g：30-40mL。

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