申请/专利权人：鲁南制药集团股份有限公司

申请日：2020-07-13

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN113929632B

主分类号：C07D241/24

分类号：C07D241/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.01.06#实质审查的生效;2022.01.14#公开

摘要：本发明提供了一种阿昔莫司钙盐及其用于制备阿昔莫司的工业化方法。本发明将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸、钨酸钠和H2O2反应完成后，加入氧化钙成盐得到阿昔莫司钙盐，然后通过酸解即可得到阿昔莫司。所述工业化生产方法条件温和，不需要浓硫酸的参与；通过成盐析晶的方式避免了反应过程中阿昔莫司析出包夹原料和杂质的现象。另外，本发明提供的阿昔莫司钙盐也可以直接储存，待使用时再经过酸解即可获得阿昔莫司，为阿昔莫司的工业化存储、运输与应用提供了一种选择。

主权项：1.一种阿昔莫司的制备方法，其特征在于，具体的步骤包括：步骤a：将5-甲基吡嗪-2-羧酸加入到纯化水中，加入钨酸钠和H2O2水溶液，保温搅拌反应，反应后降温，加入氧化钙，搅拌析晶，甩滤，得到阿昔莫司钙盐；步骤b：控温加入浓盐酸和无水乙醇，搅拌析晶，甩滤，后加入纯化水重结晶得到阿昔莫司；步骤a中，所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸与纯化水的质量体积比为1:3～10，kgL；所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸与钨酸钠的摩尔比为1：0.01～0.05；所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸与H2O2水溶液的质量体积比为1：1.1～1.8，kgL；所述的保温搅拌反应的温度为30～70℃；所述的5-甲基吡嗪-2-羧酸与氧化钙的摩尔比为1：1～1.1；所述的加入氧化钙后的搅拌析晶的温度为-10～15℃。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 鲁南制药集团股份有限公司 一种阿昔莫司钙盐及其制备方法

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