申请/专利权人：北京工业大学

申请日：2023-03-05

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN116282882B

主分类号：C03B37/012

分类号：C03B37/012

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2023.07.11#实质审查的生效;2023.06.23#公开

摘要：一种Nd3+掺杂石英光纤预制棒及制备方法涉及稀土掺杂有源光纤预制棒领域。该方法包括1将纳米二氧化硅粉末与有机光固化树脂均匀混合得到光固化纳米复合材料。2将光固化纳米复合材料注入圆柱形的石英模具中在紫外灯照射下光固化成型，脱模后在600℃下脱脂烧结得到纳米多孔二氧化硅结构。3将多孔二氧化硅结构浸泡在含有Nd3+和Al3+的溶液中2～3h后取出，在1100℃及氧气和氦气气氛下干燥除杂。4将完成元素掺杂及干燥的多孔二氧化硅结构装入石英管中，经过真空高温烧结致密化和缩棒工艺。本发明无需大型昂贵的设备，在室温下即可通过光固化成型实现不同形状以及不同尺寸的芯棒制备，而且原料成本低、利用率高，极大的提高了效率，降低了制备门槛。

主权项：1.一种Nd3+掺杂石英光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1：将粒径为40nm～50nm的纳米二氧化硅粉末与有机光固化树脂均匀混合，其中有机光固化树脂的成分为60wt.％的甲基丙烯酸羟乙酯、30wt.％的乙二醇单苯醚、9.87wt.％的四甘醇二丙烯酸酯和0.13wt.％的三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，以3000rmin的速率离心处理5min得到的半透明的光固化纳米复合材料，其中二氧化硅粉末在纳米复合浆料中的质量占比为50％；步骤2：将上述光固化纳米复合材料注入圆柱形石英模具中，经紫外灯照射即可固化成型；步骤3：将固化的聚合物材料脱去外部石英模具，放入乙醇溶液中超声洗涤；步骤4：将清洗完成的聚合物材料放入干燥箱中烘干，再放入箱式炉中在600℃下进行30-40h的脱脂，去除有机物，得到具有纳米孔隙的多孔二氧化硅结构；步骤5：配置Nd3+浓度为0.1～0.5molL前驱体为NdNO33和Al3+浓度为1～5molL前驱体为AlNO33的乙醇溶液，将脱脂后得到的多孔二氧化硅结构浸入含有Nd3+和Al3+的乙醇溶液中2-3h实现元素的掺杂；步骤6：取出完成元素掺杂的多孔二氧化硅结构，自然晾干2-3天，再放入管式炉中分别以300sccm和100sccm的流速充入氧气和氦气以及在1100℃的条件下加热8h干燥除杂，除去多孔二氧化硅结构中的有机碳和羟基；步骤7：将干燥处理后的多孔二氧化硅结构放入与玻璃套管中，在真空以及1800℃条件下加热5min，套管内的多孔二氧化硅结构将会完成致密化，转变为完全透明的玻璃；步骤8：保持玻璃套管内外存在100～5000Pa的压强差，在2100℃条件下加热玻璃套管，使得外部石英管软化并贴合于芯棒，最终得到芯部呈淡蓝紫色的Nd3+掺杂石英光纤预制棒。

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权利要求：

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