申请/专利权人：青岛锐丰源化工有限公司

申请日：2023-12-15

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117946022A

主分类号：C07D261/12

分类号：C07D261/12

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明公开了一种恶霉灵合成方法，涉及杀菌剂制备技术领域。本发明首先配制羟胺水溶液，首先在三口烧瓶中分别加入9.5g盐酸羟胺和10ml软化水，并在三口烧瓶装上回流冷凝管，加热并溶解盐酸羟胺后，向三口烧瓶中继续加入15ml10N氢氧化钠水溶液，后调节pH至8.2，制成游离的羟胺水溶液；进行羟胺化反应，将三口烧瓶降温至0℃，取9.5g双乙烯酮加入加料泵，取氢氧化钠溶液8ml10N氢氧化钠水溶液加入另一加料泵，保持温度在0～5℃，同时泵入双乙烯酮和氢氧化钠溶液，最终pH＝9.7。本发明方法开拓了合成恶霉灵的新路线，以双乙烯酮和盐酸羟胺作为起始原料，在实验的基础上经过优化改进，经过肟化、环合、结晶等步骤成功合成了恶霉灵原药，总收率高达85％。

主权项：1.一种恶霉灵合成方法，其特征在于，包括依次进行羟胺水溶液的配制、羟胺化反应、环合反应和后处理，所述恶霉灵合成方法，包括如下步骤：S1：配制羟胺水溶液，首先在三口烧瓶中分别加入9.5g盐酸羟胺和10ml软化水，并在三口烧瓶装上回流冷凝管，加热并溶解盐酸羟胺后，向三口烧瓶中继续加入15ml10N氢氧化钠水溶液，后调节pH至8.2，制成游离的羟胺水溶液；S2：进行羟胺化反应，将三口烧瓶降温至0℃，取9.5g双乙烯酮加入加料泵，取氢氧化钠溶液8ml10N氢氧化钠水溶液加入另一加料泵，保持温度在0～5℃，同时泵入双乙烯酮和氢氧化钠溶液，最终pH＝9.7，加完之后，升至50℃，反应2小时，生成乙酰乙酰异羟肟酸；S3：进行环合反应，将浓盐酸加入釜中，并将浓盐酸升至55℃，然后将反应液加入到升温后的热盐酸中，再回流反应10分钟；S4：最后进行后处理，首先降至室温，依据同离子效应，氯化钠固体析出，然后将氯化钠固体过滤，缓慢滴加16N氢氧化钠溶液10ml，中和至pH＝5，滴完后，转至结晶釜，于结晶釜内冷却至-6℃，再经离心得恶霉灵产品，最后干燥，干燥后恶霉灵的收率在85％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 青岛锐丰源化工有限公司 一种恶霉灵合成方法

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