申请/专利权人：西安交通大学

申请日：2019-06-13

公开（公告）日：2020-03-24

公开（公告）号：CN110261452B

主分类号：G01N27/30(20060101)

分类号：G01N27/30(20060101);G01R31/00(20060101);G01R31/50(20200101);C22C28/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.03.24#授权;2019.10.22#实质审查的生效;2019.09.20#公开

摘要：基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，先制备具有微米凹槽阵列的基板和储液槽；选取低熔合金材料作为电极材料，加入铁粉；将基板置于储液槽中，向储液槽中加入盐酸溶液，在基板的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体上升至将要与储液槽接触，将永磁体与低熔合金液滴对准，永磁体按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴被永磁体带动从而制作出电极图案；将基板从储液槽中取出，冷却，得到形貌可控的可重构超微电极；将可重构超微电极加热，可重构超微电极熔化，使用永磁体从基板上吸取低熔合金液滴，即完成低熔合金可重构超微电极的重构；本发明可制造具有复杂图案形状的电极，制备方法简单，电极材料可循环使用。

主权项：1.一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，通过光刻工艺在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1；2选取熔点低于70℃的低熔合金材料作为电极材料；为使低熔合金具有磁性，在80℃环境下，加入质量为电极材料质量的10％-30％的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入防止低熔合金氧化的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出电极图案；4降温成型：将基板1从储液槽2中取出，冷却，得到形貌可控的可重构超微电极5；5将可重构超微电极5放入检测电路中检验，保证其能正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5加热，可重构超微电极5熔化，使用永磁体4从基板1上吸取低熔合金液滴3，即完成低熔合金可重构超微电极5的重构。

全文数据：基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法技术领域本发明属于超微电极制备技术领域，特别涉及一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法。背景技术超微电极，是指一维尺寸小于25微米的微电极，超微电极凭借其微米级或纳米级的尺度,表现出许多与常规电极不同的优良特性，如传质速率快，电流密度高等，由于超微电极的诸多优良特性,其在单细胞分析、电化学生物传感、电催化等方面都存在广阔的前景。随着微纳制造技术的发展，越来越多的轻型化、微型化以及柔性化可穿戴电子器件得到了研究与开发，在这些微纳电子器件中，其内部或者其整体与外部需要进行电学互连，超微电极广泛应用于各种柔性器件，微电子器件的连接中。目前，关于超微电极的制备，主要聚焦于超微圆盘电极、超微阵列电极两类的制备，现有的制备方法主要有刻蚀-包封法，激光加热拉制法，化学气相沉积法和电化学气相沉积法等。这些方法具有只能制备形状固定的圆盘形或球形超微电极，制备出的电极图案分辨率较低，可重复性差。发明内容为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，可制造具有复杂图案形状的电极，通过改变基板上凹槽的尺寸和分布，就可以提高电极图案精度，具有制备方法简单、电极材料可循环使用的优点。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，包括以下步骤：1制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，通过光刻工艺在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1；2选取熔点低于70℃的低熔合金材料作为电极材料；为使低熔合金具有磁性，在80℃环境下，加入质量为电极材料质量的10％-30％的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入防止低熔合金氧化的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出电极图案；4降温成型：将基板1从储液槽2中取出，冷却，得到形貌可控的可重构超微电极5；5将可重构超微电极5放入检测电路中检验，保证其能正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5加热，可重构超微电极5熔化，使用永磁体4从基板1上吸取低熔合金液滴3，即完成低熔合金可重构超微电极5的重构。所述步骤1中的基板1上的凹槽直径D＝5-20μm，凹槽间距L＝10-40μm，凹槽槽深H＝1-5μm。所述步骤2中的电极材料为Bi-In合金，合金成分为Bi质量分数为30-35％，In质量分数为65-70％。所述步骤3中的制备可重构超微电极5的环境温度为80-90℃，盐酸溶液的体积浓度为15-20％。所述步骤4中的冷却温度为25-30℃，冷却时间为15-20min。所述步骤6中的加热温度为80-90℃，加热时间为15-20min。通过运动控制平台控制永磁体4的运动，能够准确地绘制出各种复杂的电极图案；通过控制基板1上凹槽的尺寸和分布，能够制备出精度更高的电极图案。本发明的有益效果：本发明相较于现有技术，可以制作出形貌可控的可重构超微电极，所需设备结构简单，制造方法简单，通过运动控制平台控制永磁体的运动即准确地绘制出各种复杂的电极图案；通过控制基板上凹槽的尺寸和分布，即制备出精度更高的电极图案；此外电极材料为低熔合金，只需控制温度的升降，即可实现电极的成型与重构，使得电极材料可重复使用，成本低，绿色环保。附图说明图1a是本发明具有微米凹槽阵列的基板1示意图，图1b是本发明储液槽2示意图，图1c是基板1上凹槽的尺寸示意图。图2a是提升永磁体与低熔合金液滴对齐的示意图，图2b是磁场驱动制备形貌可控的超微电极示意图，图2c是降温使超微电极固化成型示意图。图3是用于检测超微电极工作性能的电路示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。实施例1，一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，包括以下步骤：1参照图1a、图1b和图1c，制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，通过光刻工艺，在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1，凹槽直径D＝5μm，凹槽间距L＝10μm，凹槽槽深H＝1μm；2在80℃环境下，熔化50μg的34Bi-66In合金，待其完全融化后加入5μg的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：参照图2a、图2b，在90℃环境下，先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入体积浓度为15％的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出一个“L”形的电极图案；4降温成型：参照图2c，将基板1从储液槽2中取出，置于25℃环境下冷却20min，得到一个最大宽度为5μm,最小宽度为3μm，最大厚度为2μm，最小厚度为1μm的“L”形可重构超微电极5；5参照图3，将可重构超微电极5连入检测电路中，闭合开关7，观察到发光二极管6亮起，证明“L”形可重构超微电极5可以正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5置于80℃环境中加热20min，“L”形可重构超微电极5熔化，使用永磁体4从基板1上吸取低熔合金液滴3，完成超微电极5的重构。实施例2，一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，包括以下步骤：1参照图1a、图1b和图1c，制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1，凹槽直径D＝10μm，凹槽间距L＝20μm，凹槽槽深H＝3μm；2在80℃环境下，熔化50μg的34Bi-66In合金，待其完全融化后加入10μg的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：参照图2a、图2b，在90℃环境下，先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入体积浓度为17％的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；最后运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出一个“L”形的电极图案；4降温成型：参照图2c，将基板1从储液槽2中取出，置于25℃环境下冷却20min，得到一个最大宽度为10μm,最小宽度为7μm，最大厚度为5μm，最小厚度为2μm的“L”形可重构超微电极5；5参照图3，将可重构超微电极5连入检测电路中，闭合开关7，观察到发光二极管6亮起，证明“L”形可重构超微电极5可以正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5置于80℃环境中加热20min，“L”形超可重构超微电极5熔化，使用永磁体从基板1上吸取低熔合金液滴3，完成可重构超微电极5的重构。实施例3，一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，包括以下步骤：1参照图1a、图1b和图1c，制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1，凹槽直径D＝20μm，凹槽间距L＝40μm，凹槽槽深H＝5μm；2在80℃环境下，熔化100μg的34Bi-66In合金，待其完全融化后加入30μg的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：参照图2a、图2b，在90℃环境下，先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入体积浓度为20％的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；最后运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出一个“L”形的电极图案；4降温成型：参照图2c，将基板1从储液槽2中取出，置于25℃环境下冷却20min，得到一个最大宽度为20μm,最小宽度为15μm，最大厚度为7μm，最小厚度为2μm的“L”形可重构超微电极5；5参照图3，将可重构超微电极5连入检测电路中，闭合开关7，观察到发光二极管6亮起，证明“L”形可重构超微电极5可以正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5置于80℃环境中加热20min，“L”形可重构超微电极5熔化，使用永磁体从基板1上吸取低熔合金液滴3，完成可重构超微电极5的重构。

权利要求：1.一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备具有微米凹槽阵列的基板1和储液槽2，通过光刻工艺在硅基底表面制备凹槽阵列得到基板1；2选取熔点低于70℃的低熔合金材料作为电极材料；为使低熔合金具有磁性，在80℃环境下，加入质量为电极材料质量的10％-30％的粒径为100-500nm的铁粉，搅拌均匀后真空处理待用；3制备形貌可控的可重构超微电极5：先将基板1置于储液槽2中，向储液槽2中加入防止低熔合金氧化的盐酸溶液，在基板1的凹槽上注入液态低熔合金；运动控制平台控制永磁体4缓慢上升至将要与储液槽2接触，将永磁体4与低熔合金液滴3对准，永磁体4进行微动，观察低熔合金液滴3动作，以确保低熔合金液滴3被永磁体4吸引；运动控制平台控制永磁体4按预先设计好的电极图案运动，低熔合金液滴3被永磁体4带动从而制作出电极图案；4降温成型：将基板1从储液槽2中取出，冷却，得到形貌可控的可重构超微电极5；5将可重构超微电极5放入检测电路中检验，保证其能正常工作；6升温重构：将可重构超微电极5加热，可重构超微电极5熔化，使用永磁体4从基板1上吸取低熔合金液滴3，即完成低熔合金可重构超微电极5的重构。2.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：所述步骤1中的基板1上的凹槽直径D＝5-20μm，凹槽间距L＝10-40μm，凹槽槽深H＝1-5μm。3.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：所述步骤2中的电极材料为Bi-In合金，合金成分为Bi质量分数为30-35％，In质量分数为65-70％。4.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：所述步骤3中的制备可重构超微电极5的环境温度为80-90℃，盐酸溶液的体积浓度为15-20％。5.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：所述步骤4中的冷却温度为25-30℃，冷却时间为15-20min。6.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：所述步骤6中的加热温度为80-90℃，加热时间为15-20min。7.根据权利要求1所述的一种基于磁场驱动制备形貌可控的可重构超微电极的方法，其特征在于：通过运动控制平台控制永磁体4的运动，能够准确地绘制出各种复杂的电极图案；通过控制基板1上凹槽的尺寸和分布，能够制备出精度更高的电极图案。

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