申请/专利权人：青岛海湾集团有限公司;青岛海湾精细化工有限公司

申请日：2017-10-26

公开（公告）日：2020-05-22

公开（公告）号：CN107935893B

主分类号：C07C311/39(20060101)

分类号：C07C311/39(20060101);C07C309/35(20060101);C07C215/76(20060101);C07C251/86(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.05.22#授权;2018.05.15#实质审查的生效;2018.04.20#公开

摘要：本发明属于染料中间体制备技术领域，具体地说，涉及一种可生产多种染料中间体的生产线。所述的可生产多种染料中间体的生产线上顺序连接有氯磺化釜、氨化釜、氨保釜、水解釜、酸化釜、还原釜、中和釜和调浆釜。本发明在中和釜后增加调浆釜，采用输送泵将液体浆料直接输送到生产车间，减轻了工人的劳动强度。本发明的生产线具备生产多种染料中间体的能力。通过优化，大幅降低固定资产投入上千万元，减少设备闲置，提高设备及土地利用率，且由于反应釜体积扩大，瞬间产能大幅提高，满足了瞬息万变的市场需求。并且在设备台数减少的同时最大程度实现自动化控制，提高生产效率和产品质量，降低劳动强度，降低人工成本。

主权项：1.一种可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的可生产多种染料中间体的生产线上顺序连接有氯磺化釜1、氨化釜2、氨保釜3、水解釜4、酸化釜5、还原釜6、中和釜7和调浆釜8；所述的氯磺化釜1和氨化釜2之间顺序连接有萃取釜9和第一离心机101；所述的还原釜6和中和釜7之间设有过滤装置，所述的过滤装置包括压滤机111、二滤釜112和过滤器113，所述的中和釜7和调浆釜8之间设有第二离心机102；所述的水解釜4、还原釜6上均设有进料管路，所述的水解釜4、还原釜6均通过管路与第一离心机101连接后，再通过管路与所述的二滤釜112连接，所述的过滤器113通过管路与酸化釜5连接，所述的酸化釜5设有进料管路，所述的酸化釜5通过管路与第二离心机102连接，所述的氯磺化釜1通过管路与酸化釜5连接。

全文数据：一种可生产多种染料中间体的生产线技术领域[0001]本发明属于染料中间体制备技术领域，具体地说，涉及一种可生产多种染料中间体的生产线。背景技术[0002]染料中间体品种较多，各品种的工艺各异，且部分生产工艺复杂，分为氯磺化、氨化、水解、还原等工序。现有技术中一般分为多条生产线（如图1和图2所示分别进行制备，这样存在如下缺陷：[0003]1原工艺共计两条中间体生产线，生产工艺差异大，导致生产线繁多，通用性差；[0004]2中间体线根据生产安排，品种转换频繁；[0005]⑶设备规模小，瞬间产能低；[0006]⑷布局分散，在正常生产过程中，存在部分设备的闲置率高等缺陷；[0007]5无自动化，产品质量因人工操作的不同而有波动。[0008]现有技术的生产流程中，中间体生产线存在通用性差、产能低、设备闲置率高等问题，并且同一种产品只能进行专线生产，要同时生产多种产品，必须投资多条生产线分别进行合成制备。[0009]有鉴于此，特提出本发明。发明内容[0010]本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种可生产多种染料中间体的生产线。[0011]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：[0012]—种可生产多种染料中间体的生产线，其中，所述的可生产多种染料中间体的生产线上顺序连接有氯磺化釜1、氨化釜2、氨保釜3、水解釜4、酸化釜5、还原釜6、中和釜7和调浆釜8。[0013]原生产线中不设调浆釜，产品装集包袋运输至邻近车间使用，工人劳动强度较大。本发明在中和釜7后增设调浆釜8,这样可以将液体浆料直接输送到生产车间，减轻了工人的劳动强度。[0014]进一步的，所述的氯磺化釜1和氨化釜2之间顺序连接有萃取釜9和第一离心机IOl0[0015]进一步的，所述的还原釜6和中和釜7之间设有过滤装置，中和釜7和调浆釜8之间设有第二离心机102。[0016]进一步的，所述的过滤装置包括压滤机111、二滤釜112和过滤器113。[0017]进一步的，与所述的调浆釜8连接设有输送装置。[0018]优选，所述的输送装置为输送栗。[0019]本发明中通过在调浆釜8后连接设置输送装置，可以将液体浆料直接输送到生产车间，减轻了工人的劳动强度。[0020]本发明提出了一种可生产多种染料中间体的生产线，将原本分别生产的生产线进行整合，该生产线可生产多种不同的染料中间体。该生产线可根据不同染料中间体进行调整，能生产多种不同的染料中间体，如可用于生产染料中间体4-磺酰胺-2-氨基苯酚，同时该生产线还可用于生产其他染料中间体，如AKSA、间氨基苯磺酰胺、邻羧基二苯腙、萘磺酸、酰化物和4-硝基-2-氨基苯酚。在生产其他染料中间体时，可根据实际需要选择其中的设备，如只需要其中的某些设备时，则物料只路过其他设备，而在此设备中并不发生反应或进行相应的处理，此时也可以通过管路直接将所需的设备进行连接。[0021]同时，在两个染料中间体的反应不发生交叉的情况下，本发明所提供的生产线还可同时生产两种不同的染料中间体，如可同时生产萘磺酸和酰化物。[0022]具体地说，作为第一优选技术方案，所述的可生产多种染料中间体的生产线上顺序连接有氯磺化釜1、萃取釜9、第一离心机101、氨化釜2、氨保釜3、水解釜4、酸化釜5、还原釜6、压滤机111、二滤釜112、过滤器113、中和釜7、第二离心机102和调浆釜8。[0023]作为第二优选技术方案，所述的水解釜4与还原釜6通过管路连接，所述的压滤机111与调浆釜8通过管路连接，所述的调浆釜8与第二离心机102通过管路连接。[0024]所述的第二离心机102上设有出料管路。[0025]作为第三优选技术方案，所述的氨保釜3与酸化釜5通过管路连接。[0026]所述的酸化釜5上设有出料管路。[0027]作为第四优选技术方案，所述的萃取釜9上设有进料管路，所述的萃取釜9通过管路与酸化釜5连接后，再通过管路与所述的第一离心机101连接，然后再通过管路与所述的氯磺化釜1连接，最后通过管路与所述的第一离心机101连接。[0028]所述的萃取釜9上设有进料管路，所述的第一离心机101上设有出料管路。[0029]作为第五优选技术方案，所述的酸化釜5上设有进料管路，所述的酸化釜5与所述的第一离心机101通过管路连接。[0030]作为第六优选技术方案，所述的水解釜4、还原釜6上均设有进料管路，所述的水解釜4、还原釜6均可通过管路与第一离心机101连接后，再通过管路与所述的二滤釜112连接，所述的过滤器113通过管路与酸化釜5连接，所述的酸化釜5设有进料管路，所述的酸化釜5通过管路与第二离心机102连接，所述的氯磺化釜1通过管路与酸化釜5连接。[0031]本发明中，各管路上设有阀门。[0032]本发明中，所述的第一离心机101的材质为钛材质。[0033]本发明中，所述的第一离心机101的材质为钛材质，用于酸性物料的分离。与罐式过滤相比，批次时间缩短了8小时。与压滤机相比，可减轻工人的体力劳动。[0034]本发明中，所述的过滤器113为活性炭过滤器。[0035]本发明中，将二次压滤机改为活性碳过滤器，解决了采用压滤机过滤时活性碳漏料的情况，同时设备采用自动卸料方式，保证工艺连续运行。[0036]本发明中，所述的氨化釜2的材质为钛材料。[0037]在氨化釜2中物料的pH值由酸性逐渐变为碱性，原氨化釜材质为搪瓷。由于搪瓷设备对碱的耐受性差，因此设备极易损坏，更换频繁。现将氨化釜材质改为钛材，既满足了工艺需要，又解决了设备易损坏的问题。同时钛材设备换热效率高，缩短了冷却降温时间。钛材设备也可以利用在其他品种的生产上。[0038]本发明提出了一种可生产多种染料中间体的生产线，将原本分别生产的生产线进行整合，该生产线可生产多种不同的染料中间体。该生产线可根据不同染料中间体进行调整，能生产多种不同的染料中间体，如可用于生产染料中间体4-磺酰胺-2-氨基苯酚，同时该生产线还可用于生产其他染料中间体，如AKSA、间氨基苯磺酰胺、邻羧基二苯腙、萘磺酸、酰化物和4-硝基-2-氨基苯酚。具体的生产线有：[0039]氯磺化釜1一一萃取釜9一一第一离心机101—一氨化釜2—一氨保釜3—一水解釜4——酸化釜5——还原釜6——压滤机111——二滤釜112——过滤器113——中和釜7——第二离心机102—一调浆釜8。该生产线可用于生产4-磺酰胺-2-氨基苯酚。[0040]氯磺化釜1一一萃取釜9一一第一离心机101—一氨化釜2—一氨保釜3—一水解釜4还原圣6压滤机111调衆圣8第__尚心机102。此生广线可用于生广413八。[0041]氯磺化釜1一一萃取釜9一一第一离心机101—一氨化釜2—一氨保釜3—一酸化釜5--还原爸6--压滤机111--二滤爸112--过滤器113--中和爸7--第二尚心机102。此生产线可用于生产间氨基苯磺酰胺。[0042]萃取釜9——酸化釜5——第一离心机101——氯磺化釜1——第一离心机101。此生产线可用于生产邻羧基二苯腙。[0043]氯磺化釜1一一萃取釜9。此生产线可用于生产萘磺酸。[0044]酸化釜5—一第一离心机101。此生产线可用于生产酰化物。[0045]还原釜6——第一离心机101——二滤釜112——过滤器113——酸化釜5氯磺化釜1一一酸化釜5—一第二离心机102。此生产线可用于生产4-硝基-2-氨基苯酚。[0046]本发明的生产线将原本需要多条生产线生产的染料中间体在一条生产线上就能完成，大大地减少了闲置设备，提高了生产效率，降低了人工成本。不仅如此，本发明的生产线还可同时生产不同的染料中间体，如可同时生产萘磺酸和酰化物。[0047]采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：[0048]—方面本发明针对原生产区存在的中间体生产线通用性差、产能低、设备闲置率高等问题，结合实际，理清七个品种生产工艺，充分论证，打破原先生产线按品种系列、工艺划分等固定思维，将原设计的2条生产线，优化1条综合生产线，该综合生产线具备生产所有品种的能力。本发明通过优化，一条生产线可最多同时生产两个品种，大幅降低固定资产投入上千万元，减少闲置设备32台，提高设备及土地利用率，且由于反应釜体积扩大3〜5倍，瞬间产能大幅提高，满足了瞬息万变的市场需求。[0049]另一方面，本发明在设备台数减少的同时最大程度实现自动化控制，提高生产效率和产品质量，降低劳动强度，降低人工成本。人工由原13人减为8人，每年节省人工成本25万元左右，每年减少污水排放16000t500元t，节约污水处理成本近800万元。[0050]下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。附图说明[0051]图1是现有技术的染料中间体生产线一示意图；[0052]图2是现有技术的染料中间体生产线二示意图；[0053]图3是本发明的可生产多种染料中间体的生产线一的示意图。[0054]图4是本发明的可生产多种染料中间体的生产线二的示意图。[0055]图中各部件标记如下：[0056]1一一氯磺化釜、2—一氨化釜、3—一氨保釜、4——水解釜、5—一酸化釜、6—一还原釜、7——中和釜、8——调浆釜、9——萃取釜、10——离心机、101——第一离心机、102--第二尚心机、111--压滤机、112--二滤爸、113--过滤器、12--多硫化纳制备爸、13--尚析爸、14--吸滤Si、15--Si式过滤器。[0057]需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。具体实施方式[0058]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。[0059]实施例一[0060]参见图3,一种可生产多种染料中间体的生产线，其中：所述的可生产多种染料中间体的生产线包括顺序连接的氯磺化釜1、氨化釜2、氨保釜3、水解釜4、酸化釜5、还原釜6、中和釜7和调浆釜8。[0061]原生产线中不设调浆釜，产品装集包袋运输至邻近车间使用，工人劳动强度较大。本发明在中和釜7后增加调浆釜8,这样可以将液体浆料直接输送到生产车间，减轻了工人的劳动强度。[0062]所述的调浆釜8上连接设有输送装置。[0063]所述的输送装置为输送栗。[0064]所述的氯磺化釜1和氨化釜2之间顺序连接有萃取釜9和第一离心机101。[0065]所述的还原釜6和中和釜7之间设有过滤装置，中和釜7和调浆釜8之间设有第二离心机102〇[0066]所述的过滤装置包括压滤机111、二滤釜112和过滤器113。[0067]本发明所提供的生产线与现有技术相比具有以下有益效果：[0068]—方面本发明针对原生产区存在的中间体生产线通用性差、产能低、设备闲置率高等问题，结合实际，理清七个品种生产工艺，充分论证，打破原先生产线按品种系列、工艺划分等固定思维，将原设计的2条生产线，优化1条综合生产线，该综合生产线具备生产所有品种的能力。本发明通过优化，一条生产线可最多同时生产两个品种，大幅降低固定资产投入上千万元，减少设备闲置，提高设备及土地利用率，且由于反应釜体积扩大，瞬间产能大幅提高，满足了瞬息万变的市场需求。[0069]另一方面，本发明在设备台数减少的同时最大程度实现自动化控制，提高生产效率和产品质量，降低劳动强度，降低人工成本。人工由原13人减为8人，每年节省人工成本25万元左右，每年减少污水排放16000t500元t，节约污水处理成本近800万元。[0070]实施例二[0071]本实施例在实施例一提供的可生产多种染料中间体的生产线的基础上，进一步所述的氨化釜2的材质为钛材质。[0072]在氨化釜2中物料的pH值由酸性逐渐变为碱性，原氨化釜的材质为搪瓷。由于搪瓷设备对碱的耐受性差，因此设备极易损坏，更换频繁。本实施例中将氨化釜2的材质改为钛材质，既满足了工艺需要，又解决了设备易损坏的问题。同时钛材设备换热效率高，缩短了冷却降温时间。钛材设备也可以利用在其他品种的生产上。[0073]本实施例中其它技术特征与实施例一相同。[0074]实施例三[0075]本实施例在实施例一或实施例二提供的可生产多种染料中间体的生产线的基础上，进一步所述的第一离心机101的材质为钛材质。这样可以用于酸性物料的分离。与罐式过滤相比，批次时间缩短了8小时。与压滤机相比，可减轻工人的体力劳动。[0076]本实施例中其它技术特征与实施例一相同。[0077]实施例四[0078]本实施例在实施例一或实施例二或实施例三提供的可生产多种染料中间体的生产线的基础上，进一步将所述的过滤器113设置为活性炭过滤器。本发明中，将第二次的压滤机改为活性碳过滤器，解决了采用压滤机过滤时活性碳漏料的情况，同时设备采用自动卸料方式，保证工艺连续运行。[0079]实施例五[0080]参见图4,本实施例在实施例一至四的基础上，进一步将所述的水解釜4与还原釜6通过管路连接，所述的压滤机111与调浆釜8通过管路连接，所述的调浆釜8与第二离心机102通过管路连接。[0081]所述的第二离心机102上设有出料管路。[0082]实施例六[0083]本实施例在实施例一至五的基础上，进一步将所述的氨保釜3与酸化釜5通过管路连接，参见图4。[0084]所述的酸化釜5上设有出料管路。[0085]实施例七[0086]本实施例在实施例一至六的基础上，进一步在所述的萃取釜9上设有进料管路，所述的萃取釜9通过管路与酸化釜5连接后，再通过管路与所述的第一离心机101连接，然后再通过管路与所述的氯磺化釜1连接，最后通过管路与所述的第一离心机101连接，参见图4。[0087]所述的萃取釜9上设有进料管路，所述的第一离心机101上设有出料管路。[0088]实施例八[0089]本实施例在实施例一至七的基础上，进一步在所述的酸化釜5上设有进料管路，所述的酸化釜5与所述的离心机101通过管路连接，参见图4。[0090]实施例九[0091]本实施例在实施例一至八的基础上，进一步在所述的水解釜4、还原釜6上均设有进料管路，所述的水解釜4、还原釜6均可通过管路与第一离心机101连接后，再通过管路与所述的二滤釜112连接，所述的过滤器113通过管路与酸化釜5连接，所述的酸化釜5设有进料管路，所述的酸化釜5通过管路与第二离心机102连接，所述的氯磺化釜1通过管路与酸化釜5连接。参见图4。[0092]在本发明的九个实施例中，每个实施例中的技术特征都可以选择性使用，同时不同实施例中不同的技术特征之间也可以自由结合。[0093]本发明的生产线可用于生产不同的染料中间体，避免了原有的中间体生产线通用性差、产能低、设备闲置率高、同一种产品只能进行专线生产，要同时生产多种产品，必须投资多条生产线等问题的出现。[0094]本发明提供的可生产多种染料中间体的生产可用于生产多种染料中间体，表1列出了几种品种，并详细列出了每种品种在此生产线上所采用的设备。[0095]表1[0096][0098]表1中，其中“路过”表示反应物料仅通过此设备，而在此设备中并不发生反应或进行相应的处理，空白处表示“路过”或不选择此设备，表格中涉及的阿拉伯数字是指的采用此设备进行相应反应或处理的先后顺序。[0099]另外，上述标明“路过”的设备也可以通过管路进行连接，即直接将所采用的设备之间通过管路进行连接。[0100]下面结合图3,以生产染料中间体4-磺酰胺-2-氨基苯酚、间氨基苯磺酰胺和4-硝基-2-氨基苯酚为例，具体说明采用本发明的可生产多种染料中间体的生产线生产多种染料中间体的过程：[0101]将生产染料中间体4-磺酰胺-2-氨基苯酚的原料进入氯磺化釜进行磺化反应，然后通过萃取釜进行萃取，再进入离心机使磺酰氯脱水，随后进入氨化釜进行氨化反应，接着依次进入氨保釜和水解釜，并通过蒸氨将体系中的氨回收，再进入酸化釜，紧接着进入还原釜进行还原反应，随后通过压滤机压滤，滤液进入二滤釜脱色和活性炭过滤器过滤后，进入中和釜进行中和反应，最后通过离心机脱水后进入调浆釜，并通过输送装置将液体浆料直接输送到生产车间。其中，酸化釜一釜两用，除酸化外，也用于三氯乙烷蒸馏。[0102]本发明所提供的这条生产线还可以用于生产染料中间体间氨基苯磺酰胺，具体过程如下：[0103]将生产染料中间体间氨基苯磺酰胺的原料进入氯磺化釜进行磺化反应，然后通过萃取釜进行萃取，再进入离心机使磺酰氯脱水，随后进入氨化釜进行氨化反应，接着进入氨保釜，通过水解釜进入酸化釜进行酸化反应，紧接着进入还原釜进行还原反应，随后通过压滤机压滤，二滤釜脱色和活性炭过滤器过滤后，进入中和釜进行中和反应，最后通过离心机脱水，得到染料中间体间氨基苯磺酰胺。[0104]本发明所提供的这条生产线还可以用于生产染料中间体4-硝基-2-氨基苯酚，具体过程如下：[0105]将生产染料中间体4-硝基-2-氨基苯酚的原料进入水解釜和还原釜进行水解还原反应两个反应釜同时反应，共反应两批），然后分别进入离心机使粗品脱水，随后，两批粗品一起进入二滤釜脱色和活性炭过滤器过滤后，进入酸化釜酸化，再通过离心机脱水，得到染料中间体4-硝基-2-氨基苯酚。其中，酸化用稀硫酸在氯磺化釜中稀释。[0106]此外，本发明所提供的生产线还可同时生产染料中间体萘磺酸和酰化物，具体过程如下：[0107]将生产染料中间体萘磺酸的原料进入氯磺化釜进行反应后，进入萃取釜进行离析得到染料中间体萘磺酸。[0108]与此同时，将生产染料中间体酰化物的原料进入离心机脱水后进入酸化釜进行反应得到染料中间体酰化物。[0109]以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

权利要求：1.一种可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的可生产多种染料中间体的生产线上顺序连接有氯磺化釜（1、氨化釜2、氨保釜3、水解釜4、酸化釜5、还原釜6、中和釜⑺和调浆釜⑻。2.根据权利要求1所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的氯磺化釜⑴和氨化釜⑵之间顺序连接有萃取釜⑼和第一离心机101。3.根据权利要求1或2所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的还原釜⑹和中和釜⑺之间设有过滤装置，所述的中和釜⑺和调浆釜⑻之间设有第二离心机（102。4.根据权利要求3所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的过滤装置包括压滤机111、二滤釜（I12和过滤器113。5.根据权利要求1-4任意一项所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的调浆釜8上连接设有输送装置。6.根据权利要求4所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的水解釜4与还原釜6通过管路连接，所述的压滤机（111与调浆釜8通过管路连接，所述的调浆釜8与第二离心机102通过管路连接。7.根据权利要求4所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的氨保釜3与酸化釜5通过管路连接。8.根据权利要求4所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的萃取釜⑼上设有进料管路，所述的萃取釜⑼通过管路与酸化釜⑸连接后，再通过管路与所述的第一离心机（101连接，然后再通过管路与所述的氯磺化釜（1连接，最后通过管路与所述的第一离心机101连接。9.根据权利要求4所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的酸化釜5上设有进料管路，所述的酸化釜5与所述的第一离心机101通过管路连接。10.根据权利要求4所述的可生产多种染料中间体的生产线，其特征在于，所述的水解釜⑷、还原釜⑹上均设有进料管路，所述的水解釜⑷、还原釜⑹均通过管路与第一离心机101连接后，再通过管路与所述的二滤釜112连接，所述的过滤器113通过管路与酸化釜5连接，所述的酸化釜（5设有进料管路，所述的酸化釜（5通过管路与第二离心机102连接，所述的氯磺化釜1通过管路与酸化釜5连接。

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