申请/专利权人：东京毅力科创株式会社

申请日：2018-03-02

公开（公告）日：2020-12-01

公开（公告）号：CN108531888B

主分类号：C23C16/455(20060101)

分类号：C23C16/455(20060101);C23C16/52(20060101);C23C16/14(20060101)

优先权：["20170302 JP 2017-039192"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.12.01#授权;2018.10.16#实质审查的生效;2018.09.14#公开

摘要：本发明提供一种在成膜原料罐的更换后，能够容易以稳定的状态供给原料气体的气体供给装置。一实施方式的气体供给装置使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给装置包括：与所述原料容器的上游侧连接的、控制所述载气的流量的质量流量控制器；与所述原料容器的下游侧连接的流量计；和控制部，其进行控制使得在所述原料容器的更换之后不向所述处理容器内供给所述原料气体直至所述流量计的检测值稳定，其中，所述检测值是对由所述质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值。

主权项：1.一种气体供给装置，使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给装置的特征在于，包括：与所述原料容器的上游侧连接的、控制所述载气的流量的质量流量控制器；与所述原料容器的下游侧连接的流量计；一端与所述流量计的下游侧连接、另一端与所述处理容器的排气配管连接的压力调节通路；和控制部，其进行控制使得在所述原料容器的更换之后不向所述处理容器内供给所述原料气体直至所述流量计的检测值稳定，其中，所述检测值是对由所述质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值，所述控制部在所述流量计的检测值的时间变化率在阈值以下时，判断为所述流量计的检测值已稳定；在所述流量计的上游侧，汇合有供给稀释气体的稀释气体供给通路的下游侧的端部，所述控制部在直至所述流量计的检测值稳定之前的期间，不向所述处理容器内供给所述原料气体，而是所述原料气体经所述压力调节通路以使所述载气和所述稀释气体的流量成为一定流量的方式被排气。

全文数据：气体供给装置、气体供给方法和成膜方法技术领域[0001]本发明涉及气体供给装置、气体供给方法和成膜方法。背景技术[0002]在制造LSI时，与M0SFET栅极电极、源极•漏极的接触器、存储器的字线等中广泛使用钨膜。[0003]作为钨膜的成膜方法，已知对配置在处理容器内的基片，多次交替地供给作为原料气体的六氯化钨WC16气体和作为还原气体的出气体的、所谓的原子层沉积ALD法例如参照专利文献1。另外，作为原料气体的WC16气体通过使收纳在成膜原料罐内的作为固体原料的WC16升华而生成。[0004]现有技术文献[0005]专利文献[0006]专利文献1:日本特开2016-145409号公报发明内容[0007]发明要解决的技术问题[0008]但是，在上述的方法中，当成膜原料罐内的wcl6变少时，进行成膜原料罐的更换，但是，在成膜原料罐的更换后，即使以更换前的处理条件进行成膜，也存在产生未成膜的现象等、处理再现性恶化的情况。另外，在处理再现性恶化的情况下，直至能够获得处理再现性的标准并不明确。[0009]所以，在现有技术中，对晶片反复进行成膜直至能够获得处理再现性或者直至成膜结果稳定。因此，在成膜原料罐的更换后，直至重新开始处理的时间变长，另外，存在直至能够获得处理再现性要消耗额外的晶片的问题。[0010]因此，在本发明的一个方式中，目的在于提供一种在成膜原料罐的更换后，能够容易地以稳定的状态供给原料气体的气体供给装置。[0011]用于解决技术课题的技术方案[0012]为了实现上述目的，本发明的一个方式的气体供给装置，使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给装置包括:与所述原料容器的上游侧连接的、控制所述载气的流量的质量流量控制器;与所述原料容器的下游侧连接的流量计;和控制部，其进行控制使得在所述原料容器的更换之后不向所述处理容器内供给所述原料气体直至所述流量计的检测值稳定，其中，所述检测值是对由所述质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值。[0013]发明的效果[0014]根据本发明公开的气体供给装置，能够在成膜原料罐的更换后，容易地以稳定的状态供给原料气体。附图说明[0015]图1是表示具有本实施方式的气体供给装置的成膜装置的一个例子的概略截面图。[0016]图2是表示本实施方式的成膜原料的初始稳定化步骤的流程图。[0017]图3是表示本实施方式的成膜步骤的气体供给流程的图。[0018]图4是表示成膜原料罐的更换后的经过时间与原料气体流量的关系的图。[0019]图5是表示钨膜的膜中杂质浓度的测定结果的图。°[0020]图6是表示钨膜的膜厚和电阻率的图。[0021]附图标记说明[0022]1处理容器[0023]2基座[0024]3喷淋头[0025]4排气部[0026]5处理气体供给机构[0027]6控制部[0028]41排气配管[0029]42排气机构[0030]51WC16气体供给机构[0031]52第一H2气体供给源[0032]80缓冲罐[0033]80a压力计[0034]91成膜原料罐[0035]91a加热器[0036]92载气配管[0037]93载气N2气体供给源[0038]94质量流量控制器[0039]95a开闭阀[0040]95b开闭阀[0041]96a开闭阀[0042]96b开闭阀[0043]97流量计[0044]98旁通配管[0045]99开闭阀[0046]100稀释气体N2供给通路[0047]101稀释气体N2供给源[0048]102质量流量控制器[0049]103开闭阀[0050]104压力调节通路[0051]105开闭阀[0052]106开闭阀[0053]107压力控制阀[0054]W晶片。具体实施方式[0055]以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。此外，在本说明书和附图中，对实质上相同的构成标注相同的附图标记，而省略重复的说明。[0056]成膜装置）[0057]图1是表示具有本实施方式的气体供给装置的成膜装置的一个例子的概略截面图。本实施方式的成膜装置构成为能够实施基于原子层沉积（ALD:AtomicLayerDeposition法的成膜和基于化学气相沉积CVD:ChemicalVaporDeposition法的成月旲的装置。[0058]成膜装置包括:处理容器1;用于在处理容器1内水平地支承作为基片的半导体晶片（以下简称为“晶片W”）的基座2;用于向处理容器1内以喷淋状供给处理气体的喷淋头3;对处理容器1的内部进行排气的排气部4;对喷淋头3供给处理气体的处理气体供给机构5;和控制部6。[0059]处理容器1由铝等的金属构成，具有大致圆筒形状。在处理容器1的侧壁形成有用于搬入或者搬出晶片W的搬入搬出口11，搬入搬出口11能够通过闸阀12开闭。在处理容器1的主体上设置有截面呈矩形的圆环状的排气管13。在排气管13沿内周面形成有隙缝13a。另夕卜，在排气管13的外壁形成有排气口13b。在排气管13的上表面以封闭处理容器1的上部开口的方式设置有顶壁14。顶壁14和排气管13之间被密封环15气密密封。[0060]基座2呈与晶片W对应的大小的圆板状，由支承部件23支承。基座2由氮化铝A1N等的陶瓷材料、铝、镍基合金等的金属材料构成，在内部埋入有用于加热晶片W的加热器21。加热器21被从加热器电源未图示供电而发热。而且，通过设置在基座2的上表面的晶片载置面附近的热电偶未图示的温度信号控制加热器21的输出，将晶片W控制在规定的温度。[0061]在基座2以覆盖晶片载置面的外周区域和基座2的侧面的方式设置有由氧化铝等陶瓷形成的覆盖部件22。[0062]支承基座2的支承部件23从基座2的底面中央贯通在处理容器1的底壁形成的孔部向处理容器1的下方延伸，其下端与升降机构24连接。通过升降机构24,基座2经由支承部件23能够在图1所示的处理位置与由其下方的点划线所示的能够搬送晶片的搬送位置之间进行升降。另外，在支承部件23的处理容器1的下方安装有凸缘部25,在处理容器1的底面和凸缘部25之间，设置有将处理容器1内的气氛与外气划分开，并伴随基座2的升降动作进行伸缩的波纹管26。[0063]在处理容器1的底面附近以从升降板27a向上方突出的方式设置有3个仅图示2个晶片支承销27。晶片支承销27能够通过设置在处理容器1的下方的升降机构28借助升降板27a进行升降，能够被插通到设置在处于搬送位置的基座2的贯通孔2a而相对于基座2的上表面突出和没入。如上所述使晶片支承销27升降，由此能够在晶片搬送机构未图示）和基座2之间进行晶片W的交接。[0064]喷淋头3是金属制，与基座2相对地设置，具有与基座2大致相同的直径。喷淋头3具有固定在处理容器1的顶壁14的主体部31和连接在主体部31的下部的喷淋板32。在主体部31和喷淋板32之间形成有气体扩散空间33,在气体扩散空间33以贯通主体部31和处理容器1的顶壁14的中央的方式设置有气体导入孔36。在喷淋板32的周缘部形成有向下方突出的环状突起部34，在喷淋板32的环状突起部34的内侧的平坦面形成有气体排出孔35。[0065]在基座2存在于处理位置的状态下，在喷淋板32与基座2之间形成处理空间37，环状突起部34与基座2的覆盖部件22的上表面靠近来形成环状间隙38。[0066]排气部4包括:与排气管13的排气口13b连接的排气配管41;和与排气配管41连接的、具有真空泵或压力控制阀等的排气机构42。在处理时，处理容器1内的气体经隙缝13a到达排气管13,从排气管13经排气部4的排气机构42通过排气配管41排气。[0067]处理气体供给机构5包括WC16气体供给机构51、第一H2气体供给源52、第二H2气体供给源53、第一N2气体供给源54、第二N2气体供给源55和SiH4气体供给源56jCU气体供给机构51供给原料气体即作为金属氯化物气体的WC16气体。第一H2气体供给源52供给作为还原气体的H2气体。第二H2气体供给源53供给作为添加还原气体的H2气体。第一犯气体供给源54和第二N2气体供给源55供给作为吹扫气体的N2气体。SiH4气体供给源56供给SiH4气体。[0068]另外，处理气体供给机构5包括WC16气体供给通路61、第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一N2气体供给通路64、第二N2气体供给通路65和SiH4气体供给通路63aJC16气体供给通路61是从WC16气体供给机构51延伸的通路。第一H2气体供给通路62是从第一H2气体供给源52延伸的通路。第二H2气体供给通路63是从第二H2气体供给源53延伸的通路。第一N2气体供给通路64是从第一N2气体供给源54延伸，向WCk气体供给通路61—侧供给N2气体的通路。第二N2气体供给通路65是从第二N2气体供给源55延伸，向第一H2气体供给通路62—侧供给N2气体的通路。SiH4气体供给通路63a是从SiH4气体供给源56延伸，以与第二H2气体供给通路63连接的方式设置的通路。[0069]第一N2气体供给通路64分支为:在利用ALD法进行的成膜中时常（不断供给N2气体的第一连续N2气体供给通路66;和仅在吹扫步骤时供给N2气体的第一间断吹扫通路67。另夕卜，第二N2气体供给通路65分支为：在利用ALD法进行的成膜中时常供给N2气体的第二连续N2气体供给通路68;和仅在吹扫步骤时供给N2气体的第二间断吹扫通路69。第一连续N2气体供给通路66和第一间断吹扫通路67与第一连接通路70连接，第一连接通路70与WC16气体供给通路61连接。另外，第二H2气体供给通路63、第二连续N2气体供给通路68和第二间断吹扫通路69与第二连接通路71连接，第二连接通路71与第一H2气体供给通路62连接。WC16气体供给通路61和第一H2气体供给通路62与合流配管了2合流，合流配管了2与上述的气体导入孔36连接。[0070]在WC16气体供给通路61、第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一连续N2气体供给通路66、第一间断吹扫通路67、第二连续N2气体供给通路68和第二间断吹扫通路69的最下游侧分别设置有用于在ALD时切换气体的开闭阀73、74、75、76、77、78、79。另外，在第一H2气体供给通路62、第二H2气体供给通路63、第一连续N2气体供给通路66、第一间断吹扫通路67、第二连续犯气体供给通路68和第二间断吹扫通路69的开闭阀的上游侧分别设置有作为流量控制器的质量流量控制器82、83、84、85、部、87。质量流量控制器83设置在位于第二H2气体供给通路63的SiH4气体供给通路63a的合流点的上游侧，在质量流量控制器83与合流点之间设置有开闭阀88。另外，在SiH4气体供给通路6：3a从上游侧依次设置有质量流量控制器83a和开闭阀88a。因此，经由第二H2气体供给通路63能够供给出气体和SiH4气体的任一者或者两者。在ffCle气体供给通路61和第一H2气体供给通路62分别设置有缓冲罐80、81以使得能够在短时间内供给必要的气体。在缓冲罐8〇设置有能够检测其内部压力的压力计80a〇[0071]WC16气体供给机构51具有收纳WC16的原料容器即成膜原料罐9UWC16在常温下是固体的固体原料。在成膜原料罐91的周围设置有加热器9la，将成膜原料罐91内的成膜原料加热至适当的温度，能够使WC16升华。上述的WC16气体供给通路61从上方被插入到成膜原料罐91内。[0072]另外，WC16气体供给机构51包括:从上方被插入到成膜原料罐91内的载气配管92;用于向载气配管92供给作为载气的N2气体的载气N2气体供给源93;与载气配管92连接的、作为流量控制器的质量流量控制器94;质量流量控制器94的下游侧的开闭阀95a和95b;设置在WC16气体供给通路61的成膜原料罐91的附近的开闭阀96a和96b;和流量计97。在载气配管92中，开闭阀95a设置在质量流量控制器94的正下方位置，开闭阀95b设置在载气配管92的插入端一侧。另外，开闭阀96a和96b以及流量计97从WC16气体供给通路61的插入端起按开闭阀96a、开闭阀96b、流量计97的顺序配置。[0073]以将载气配管92的开闭阀95a与开闭阀95b之间的位置、和WC16气体供给通路61的开闭阀96a与开闭阀96b之间的位置相连的方式设置有旁通配管98,在旁通配管98设置有开闭阀99。将开闭阀95b、96a关闭并将开闭阀99、95a、96b打开，由此，从载气N2气体供给源93供给的N2气体经由载气配管92、旁通配管98供给到WC16气体供给通路61。由此，能够对WC16气体供给通路61进行吹扫。[0074]另外，在WC16气体供给通路61中的流量计97的上游侧，合流汇合）了供给作为稀释气体的N2气体的稀释气体N2供给通路100的下游侧的端部。在稀释气体N2供给通路100的上游侧的端部设置有作为N2气体的供给源的稀释气体N2供给源101。在稀释气体N2供给通路100，从上游侧起设置有质量流量控制器102和开闭阀103。[0075]WC16气体供给通路61中的流量计97的下游位置连接有压力调节通路AdaptivePressureControl:自适应压力控制通路）104的一端连接，压力调节通路104的另一端与排气配管41连接。压力调节通路104的在WC16气体供给通路61附近位置和排气配管41附近位置分别设置有开闭阀105和开闭阀106。另外，在开闭阀105和开闭阀106之间设置有压力控制阀107。而且，在将开闭阀99、95a、95b关闭的状态下打开开闭阀105、106、96a、96b，由此，能够通过排气机构42对成膜原料罐91内和缓冲罐80内进行排气。[0076]控制部6包括处理控制器、用户接口和存储部，上述处理控制器具有控制各构成部、具体来讲是阀、电源、加热器、栗等的微处理器计算机）。构成为成膜装置的各构成部被与处理控制器电连接从而被控制。用户接口与处理控制器连接，包括:操作者为了管理成膜装置的各构成部而进行指令的输入操作等的键盘;将成膜装置的各构成部的运转状况可视化显示的显示器等。存储部也与处理控制器连接。存储部中保存有用于通过处理控制器的控制实现在成膜装置中执行的各种处理的控制程序、用于根据处理条件使成膜装置的各构成部执行规定的处理的控制程序、即处理方案、各种数据库等。处理方案存储于存储部中的存储介质（未图示）。存储介质可以是硬盘等的固定地设置的介质，也可以为⑶R〇M、DVD、半导体存储器等的可移动性的介质。另外，可以从其它的装置例如经专用线路适当传送处理方案。可以根据需要，根据来自用户接口的指示等从存储部调取规定的处理方案来使处理控制器执行，在处理控制器的控制下，在成膜装置中进行所期望的处理。[0077]气体供给方法）[0078]关于本实施方式的气体供给方法，举例说明使用上述成膜装置成膜钨膜的情况成膜方法的例子。本实施方式的气体供给方法包括:在成膜原料罐91的更换后，且在对晶片W进行成膜前进行的成膜原料的初始稳定化步骤;和在成膜原料的初始稳定化步骤后进行的成膜步骤。[0079]成膜原料的初始稳定化步骤）[00S0]对成膜原料的初始稳定化步骤进行说明。图2是表示本实施方式的成膜原料的初始稳定化步骤的流程图。[0081]起初，控制部6判断成膜原料罐91是否已被更换步骤S11。[0082]在步骤S11中，在判断为成膜原料罐91未被更换的情况下，使处理结束。[0083]在步骤S11中，在判断为成膜原料罐91已更换的情况下，控制部6控制开闭阀，以使得在成膜原料罐91生成的WCh气体排气步骤S12。具体来讲，控制部6在将开闭阀99、73关闭的状态下打开开闭阀95、951、96、961、103、105、106。由此，从载气吣气体供给源93供给的Ns气体、在成膜原料罐91生成的WC16气体、和从稀释气体N2供给源101供给的N2气体，通过排气机构42经压力调节通路104被排气。因此，包含WCle气体的N2气体不被供给到处理容器1内。另外，控制部6控制质量流量控制器94、102,使得从载气N2气体供给源93供给的N2气体和从稀释气体N2供给源101供给的N2气体的流量成为一定流量。[0084]接着，控制部6判断WC16气体的流量的时间变化率是否在阈值以下步骤S13。呢16气体的流量Fmgmin为在设WC16气体的N2气体换算流量为F0seem、WC16的分子量为M时，通过以下的⑴式计算出的值。[0085]F=F0XC.F.22400XMX1〇〇〇⑴式[0086]其中，R为，在设1周期时间（sec中的流量计97的检测值为FIsee、质量流量控制器94的流量的检测值为F2see、质量流量控制器102的流量的检测值为F3see时，通过以下的2式计算出的值。[0087]F0={FI-F2+F3丨1周期时间X60⑵式[0088]并且，C.F•是转换因数ConversionFactor常数），在本实施方式中为〇•2。另夕卜，WC16的分子量M是396•56。阈值例如是13mgmin。[0089]在步骤S13中，在判断为WC16气体的流量的时间变化率比阈值大的情况下，控制部6判断为流量计97的检测值不稳定，返回步骤S12。即，继续利用排气机构42将包含WC16气体的N2气体经由压力调节通路104排气。[0090]在步骤S13中，在判断为WC16气体的流量的时间变化率在阈值以下的情况下，控制部6判断为流量计97的检测值稳定，能够将包含WCl6气体的n2气体供给到处理容器1内（步骤S14。并且，控制部6通过将开闭阀1〇5、1〇6关闭，停止经由压力调节通路104的包含WC16气体的N2气体的排气。[0091]成膜步骤）[0092]说明成膜步骤。成膜步骤在上述成膜原料的初始稳定化步骤中，在控制部6判断为H匕够彳寸包白WClen体的N2气体供给到处理容器i内的情况下执行。[0093]图3是表示本实施方式的成膜步骤的气体供给流程的图。[0094]步骤S1是将WC16气体向处理空间37供给的原料气体供给步骤。在步骤S1中，起初，在打开开闭阀76、78的状态下，从第一N2气体供给源54和第二N2气体供给源55经第一连续N2气体供给通路66和第二连续N2气体供给通路68持续供给N2气体。另外，通过打开开闭阀73，从WCle气体供给机构51经WC16气体供给通路61将WC16气体供给到处理容器1内的处理空间37。此时，WC16气体在暂时存积在缓冲罐8〇后被供给到处理容器丨内。另外，在步骤S1中，可以经由从第二出气体供给源53延伸的第二H2气体供给通路63将H2气体作为添加还原气体供给到处理容器1内。在步骤S1时通过与WC16气体同时供给还原气体，能够使被供给的WC16气体活性化，在之后的步骤S3时的成膜反应容易发生。因此，能够维持高的台阶覆盖能力Stepcoverage，并且增厚每一个循环中的堆积膜厚来增大成膜速度。作为添加还原气体的流量，能够采用在步骤S1中不产生CVD反应的程度的流量。[0095]步骤S2是吹扫处理空间37的剩余的WC16气体等的吹扫步骤。在步骤S2中，在继续经由第一连续他气体供给通路6e和第二连续N2气体供给通路68的N2气体的供给的状态下，关闭开闭阀73来停止WC1S气体。另外，将开闭阀77、79打开，从第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69也供给N2气体间断吹扫气体N2，通过大流量的N2气体，吹扫处理空间37的剩余的WC16气体等。[0096]步骤S3是将H2气体供给到处理空间37的还原气体供给步骤。步骤S3中，将开闭阀77、79关闭，停止来自第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69的N2气体。另外，在继续经由第一连续Ns气体供给通路册和第二连续N2气体供给通路68的N2气体的供给的状态下，打开开闭阀74。由此，从第一H2气体供给源52经由第一H2气体供给通路62将作为还原气体的H2气体供给到处理空间37。此时，H2气体在暂时存积在缓冲罐81后被供给到处理容器1内。通过步骤S3,将吸附在晶片W上的[16还原。此时的H2气体的流量能够为还原反应充分地发生的量。[0097]步骤S4是吹扫处理空间37的剩余的H2气体的吹扫步骤。在步骤S4中，在继续经由第一连续N2气体供给通路66和第二连续N2气体供给通路68的N2气体的供给的状态下，关闭开闭阀74停止来自第一H2气体供给通路62的H2气体的供给。另外，将开闭阀77、79打开，从第一间断吹扫通路67和第二间断吹扫通路69也供给N2气体间断吹扫气体N2，与步骤S2同样，通过大流量的N2气体，吹扫处理空间37的剩余的H2气体等。[0098]通过将以上的步骤S1〜S4在短时间内实施1个循环，形成薄的钨单位膜，通过将上述步骤的循环反复进行多次，成膜所期望的膜厚的钨膜。此时钨膜的膜厚能够通过上述循环的反复进行次数进行控制。[0099]但是，在本实施方式中，在成膜原料罐91的更换后，在钨膜的成膜成膜步骤之前，进行作为成膜原料的WC16的初始稳定化步骤，这是因为以下的理由。[0100]图4是表示成膜原料罐91的更换后的经过时间与WC16气体的流量的关系的图。在图4中，横轴表示成膜原料罐91的更换后的经过时间hour，纵轴表示WC16气体的流量mgmin。[0101]在成膜原料罐91的更换后，即使以更换前的处理条件进行钨膜的成膜也存在发生未成膜的现象等、处理再现性恶化的情况。另外，在处理再现性恶化时，直至能够得到处理再现性的目标并不清楚。所以，在现有技术中，对晶片W反复进行成膜直至能够获得处理再现性或者直至成膜结果稳定。所以，存在在成膜原料罐91的更换后，直至重新开始处理的时间长，而且直至能够获得处理再现性所要消耗额外的晶片W这样的问题。[0102]所以，研究改善在这样的成膜原料罐91的更换后产生的处理再现性的恶化的方法。其结果是，发现如图4所示，在成膜原料罐91的更换后，在WC16气体的流量的时间变化率成为阈值以下后，进行钨膜的成膜是有效的。在图4中，用Tth表示WC16气体的流量的时间变化率成为阈值以下的时刻。在本实施方式中，Tth为大约1.8小时。在成膜原料罐91的更换后，在WC16气体的流量成为阈值以下后，进行钨膜的成膜是有效的理由在后文述说。[0103]实施例）[0104]在实施例中，在图1的成膜装置中成膜原料罐91的更换后，利用排气机构42将WC16气体以300mg分钟的流量经压力调节通路104进行规定时间排气，之后，在形成了Si02膜和TiN膜的晶片W上成膜钨膜。另外，评价所成膜的钨膜的膜特性。[0105]试样1是对WC16气体进行10小时排气之后，成膜了钨膜的样品。试样2是对WC16气体进行2小时排气之后，成膜了钨膜的样品。试样3是没有对WC16气体进行排气而成膜了钨膜的样品。此外，钨膜的成膜条件在所有的试样试样1、试样2、试样3中为相同的条件。钨膜的成膜条件如下所述。[0106]钨膜的成膜条件）[0107]晶片温度:54TC[0108]处理容器内压力：30Torr4.0X103Pa[0109]WC16气体流量:300mg分钟[0110]步骤S1的时间:0.3秒[0111]步骤S2的时间:0.3秒[0112]步骤S3的时间:0.1秒[0113]步骤S4的时间：0.3秒[0114]循环次数:900循环_[0115]图5a〜图5b是表示钨膜的膜中杂质浓度的测定结果的图，表示基于二次离子质量分析法SIMS:SecondaryIonMassSpectrometry，次级尚子质谱法的测走结果。图5a表示试样1和试样3的膜中氧0浓度的测定结果，图5b表示试样1和试样3的膜中氯C1浓度的测定结果。在图5a中，横轴表示Si〇2膜、TiN膜和钨W膜的层叠方向的深度nm，纵轴表示膜中〇浓度。在图5b中，横轴表示Si02膜、TiN膜和钨W膜的层叠方向的深度nm，纵轴表示膜中C1浓度。另外，在图5a和图5⑹中，实线表示试样1的测定结果，虚线表示试样3的测定结果。[0116]如图5a所示，可知试样1中的钨膜的膜中〇浓度比试样3中的钨膜的膜中〇浓度小。这被认为是因为，在成膜原料罐91的更换后，通过对WC16气体进行1〇小时排气，能够抑制在更换后的成膜原料罐91内的作为成膜原料的WC13的在表面形成的氧化物被取入钨膜白勺月莫中〇[0117]另外，如图5b所示可知，试样1中的鹤膜的膜中C1浓度比试样3中的鹤膜的膜中C1浓度小。这被认为是因为，在成膜原料罐91的更换后，通过对呢16气体进行10小时排气，能够抑制在更换后的成膜原料罐91内的作为成膜原料的WCU的在表面存在的杂质被取入钨膜的膜中。[0118]如上所述，在成膜原料罐91的更换后，对WCU气体进行10小时排气后，成膜钨膜，能够降低因成膜原料罐91的更换导致的对钨膜的膜质的影响。[0119]图6是表示钨膜的膜厚和电阻率的图，表示试样1、试样2和试样3中的钨膜的膜厚和电阻率的测定结果。在图6中，在上层表示辑W膜的膜厚nm，下层表示玛W膜的电阻率yQcm。[0120]如图6的上层所示，试样1中的钨膜的膜厚为3.8nm，试样2中的钨膜的膜厚为3.7nm，试样3中的钨膜的膜厚为〇•5nm。即，可知在成膜原料罐91的更换后，对WC16气体进行2小时以上排气，钨膜的膜厚成为大致一定而稳定化。这被认为是因为，在成膜原料罐91的更换后，通过对WC16气体进行2小时以上排气，能够抑制由于更换后的成膜原料罐91内的作为成膜原料的WC16的在表面存在的杂质而阻碍妈I吴的成月旲。[0121]另外，如图6的下层所示，试样1中的钨膜的电阻率为10.28UQcm，试样2中的钨膜的电阻率为12.44yQcm，试样3中的钨膜的电阻率为l.38yficm。即，可知在成膜原料罐91的更换后，通过对WC16气体进行2小时以上排气，钨膜的电阻率成为大致一定而稳定化。这被认为是因为，在成膜原料罐91的更换后，通过对WC16气体进行2小时以上排气，能够抑制更换后的成膜原料罐91内的作为成膜原料的WC16的在表面存在的杂质被取入钨膜的膜中。[0122]如上所述，在成膜原料罐91的更换后，对WC16气体进行2小时以上排气后，成膜钨膜，由此能够降低因成膜原料罐91的更换导致的对钨膜的膜质的影响。[0123]以上，对用于实施本发明的方式进行了说明，但是，上述内容不限定发明的内容，在本发明的范围内能够进行各种变形和改良。[0124]在上述实施方式中，举例作为金属氯化物气体使用WC16气体成膜钨膜的情况为例进行了说明，但是，当在交替供给金属氯化物气体和还原气体成膜金属膜的情况下，就能够使用本发明。作为金属氯化物气体，能够使用WC15气体等的其它的氯化钨气体，也可以使用WC15气体，显示与WC16气体大致相同的举动。在使用WC15气体的情况下，作为成膜原料能够使用在常温下为固体的WC15。另外，例如在使用氯化钼气体和还原气体成膜钼膜的情况下、使用氯化钽气体和还原气体成膜钽膜的情况下，也能够使用本发明。在上述情况下，作为成膜原料能够使用在常温为固体的氯化钼、氯化钽。另外，在上述的实施方式中，使固体原料升华成为原料气体，但是，也可以使液体原料气化成为原料气体。[0125]另外，“不向处理容器内供给原料气体直至流量计的检测值稳定为止”不仅表示不向处理容器内供给原料气体的状态，是指概念上“不使用基片的处理气体直至流量计的检测值稳定为止”，因此，即使在将原料气体向处理容器内供给的情况下，在不存在处理用的基片的状态下，直至流量计的检测值稳定以前将原料气体向处理容器内供给的情况，成为与“不向处理容器内供给原料气体直至流量计的检测值稳定为止”相应的技术。[0126]另外，在上述的实施方式中，举例作为坯原气体使用H2气体的情况为例进行了说明，但是，只要是含氢的还原性的气体即可，除了H2气体之外，还能够使用SiH4气体、B2H6气体、NH3气体等。也能够供给H2气体、SiH4气体、B2H6气体和NH3气体中的2种以上。另外，上述以外的其它的还原气体例如可以使用PH3气体、SiH2Cl2气体。从进一步降低膜中的杂质获得低电阻值的观点出发，优选使用H2气体。并且，作为吹扫气体和载气，替代N2气体还能够使用Ar气体等的其它的不活泼气体。[0127]另外，在上述的实施方式中，作为基片列举半导体晶片为例进行了说明，但是，半导体晶片可以为硅晶片，也可以为GaAs、SiC、GaN等的化合物半导体晶片。并且，基片不限于半导体晶片，也能够将本发明应用于液晶表示装置等的FPD平板显示器）中使用的玻璃基片、陶瓷基片等。

权利要求：1.一种气体供给装置，使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给装置的特征在于，包括：与所述原料容器的上游侧连接的、控制所述载气的流量的质量流量控制器；与所述原料容器的下游侧连接的流量计;和控制部，其进行控制使得在所述原料容器的更换之后不向所述处理容器内供给所述原料气体直至所述流量计的检测值稳定，其中，所述检测值是对由所述质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值。2.如权利要求1所述的气体供给装置，其特征在于：所述控制部在所述流量计的检测值的时间变化率在阈值以下时，判断为所述流量计的检测值已稳定。3.如权利要求1或2所述的气体供给装置，其特征在于：所述控制部在直至所述流量计的检测值稳定之前的期间，不向所述处理容器内供给所述原料气体而是进行排气。4.如权利要求3所述的气体供给装置，其特征在于：包括一端与所述流量计的下游侧连接、另一端与所述处理容器的排气配管连接的压力调节通路，所述原料气体经所述压力调节通路被排气。5.如权利要求1至4中任一项所述的气体供给装置，其特征在于：所述原料是氯化钨的固体原料。6.—种气体供给方法，其使原料容器内的原料气化，将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述气体供给方法的特征在于：以如下方式进行控制:在所述原料容器的更换后不向所述处理容器内供给所述原料气体直至与所述原料容器的下游侧连接的流量计的检测值稳定，其中，所述检测值是对由与所述原料容器的上游侧连接的质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值。7.—种成膜方法，通过反复进行原料气体供给步骤和还原气体供给步骤来成膜金属膜，所述原料气体供给步骤使原料容器内的原料气化并将原料气体与载气一起供给到处理容器内，所述还原气体供给步骤向所述处理容器内供给还原所述原料气体的还原气体，所述成膜方法的特征在于，包括：初始稳定化步骤，在所述原料容器的更换后，判断与所述原料容器的下游侧连接的流量计的检测值是否已稳定，其中，所述检测值是对由与所述原料容器的上游侧连接的质量流量控制器控制为一定流量的所述载气的检测值;和成膜步骤，在所述初始稳定化步骤中，在判断为所述流量计的检测值己稳定之后，向所述处理容器内供给所述原料气体来成膜所述金属膜。

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