申请/专利权人：武汉炼化工程设计有限责任公司

申请日：2017-08-03

公开（公告）日：2021-01-12

公开（公告）号：CN108865245B

主分类号：C10G53/02(20060101)

分类号：C10G53/02(20060101);C10G7/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.01.12#授权;2018.12.18#实质审查的生效;2018.11.23#公开

摘要：本发明涉及一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，采用加氢精制后的费托合成产物为原料，经C14C15精馏塔、C12C13精馏塔、C11C12精馏塔、C13C14精馏塔、C16C17精馏塔、C15C16精馏塔、C17C18精馏塔进行分离，得到C12、C13、C14、C15、C16、C17等单体正构烷烃。本发明流程简单，能耗低，产品种类多，附加值高。

主权项：1.一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，其包括以下步骤：（a）以加氢精制后的费托合成产物（101）为原料，进入C14C15精馏塔（A），塔顶得到碳数小于C15馏分物流（102），塔底得到碳数大于等于C15馏分物流（103）；（b）碳数小于C15馏分物流（102）进入C12C13精馏塔（B），塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流（104），塔底得到C13～C14馏分物流（105）；（c）碳数小于等于C12馏分物流（104）进入C11C12精馏塔（C），塔顶得到碳数小于C12馏分产品（106），塔底得到C12单体烷烃产品（107）；（d）所述步骤（b）中的C13～C14馏分物流（105）进入C13C14精馏塔（D），塔顶得到C13单体烷烃产品（108），塔底得到C14单体烷烃产品（109）；（e）所述步骤（a）中的碳数大于等于C15馏分物流（103）进入C16C17精馏塔（E），塔顶得到C15~C16馏分物流（110），塔底得到碳数大于等于C17馏分物流（111）；（f）C15~C16馏分物流（110）进入C15C16精馏塔（F），塔顶得到C15单体烷烃产品（112），塔底得到C16单体烷烃产品（113）；（g）所述步骤（e）中的碳数大于等于C17馏分物流（111）进入C17C18精馏塔（G），塔顶得到C17单体烷烃产品（114），塔底得到碳数大于C17馏分产品（115）；其中，费托合成产物（101）为经过加氢精制后的费托合成组分，D86终馏点340℃，其组成为碳数C11～C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量4wt%，无硫无氮。

全文数据：由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法技术领域[0001]本发明属于油品转化技术领域，具体涉及一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法。背景技术[0002]：12、3、014、：15等正构烷烃是精细化工常用中间体，是生产许多高附加值产品的重要原料。如烷基苯磺酸盐在合成表面活性剂中占第一位，采用支链烷基生成烷基苯磺酸盐洗涤剂生化降解性很差，进入江河、大海，对环境造成极大的污染。而采用直链烷基，由于其结构与天然油脂中的憎水端烷基类似，有良好的生化降解性能。正构烷烃也可用于增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。[0003]目前，国内外存在的正构烷烃的制备方法主要如下：1.采用碘代烷烃还原的方法;2.采用伍尔兹反应制备偶数的正构烷烃的方法;3.使用石油醚、正已烷及正庚烷作溶剂链接齒代烷法;4.采用分子筛脱蜡或者尿素脱蜡装置得到液蜡，再经精馏得到各种单体正构烷烃，国内外比较典型的脱蜡工艺有Molex法、ISO-SIV法、抚顺石油化工研究院开发的IUDW工艺。[0004]第1、2种方法存在着只适用于制备对称性偶数正构烷烃，同时原料供应存在问题等缺陷。第2、3种方法操作安全系数低，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，危险性较大，成本很高。[0005]第4种方法主要存在于石油化工行业，以石油为原料生产正构烷烃。石油原料常含有较多的硫、氮、芳烃等杂质，需进行深度净化脱除，同时又含有较大量的异构组分，这导致工艺流程复杂，生产条件苛刻，投资规模大，且运行成本高。[0006]石油是当前世界所使用的最主要燃料，为经济和社会的发展提供强大动力。石油作为不可再生资源，面临着日趋枯竭的危机。从世界范围看，煤的储量远超过石油储量。通过将煤以高效洁净的工艺转化为液体燃料及化学品等产品，将会有效地缓解油品供应的紧张状况。因此，通过煤炭间接液化技术一一费托F-T合成生产液体燃料及精细化学品的技术日趋关注。费托合成产物与石油产品的组成差异较大，主要含正构烷烃和烯烃，无硫、无氮、无芳烃。费托合成产物经过简单加氢处理后，可以用于高品质的正构烷烃产品。[0007]中国专利CN104910960公开了一种由费托合成油生产正构烷烃溶剂油的方法，采用低温费托合成轻油为原料，经分馏塔、加氢精制、脱气塔、：6：7切割塔、C5C6切割塔、C10Cn切割塔、C8C9切割塔、C7C8切割塔、C9C1Q切割塔、C13C14切割塔、7：18切割塔的提质与精馏分离，得到富正戊烷、6号、120号、140号、200号、03040、065、0100、0120等多种型号的溶剂油。该方法是以费托合成轻油为原料，通过加氢精制和分离工艺，生产多种正构烷烃溶剂油产品，但不能获得：12、：13、014、：15等单体正构烷烃。本方法以经过加氢精制后的费托合成产物碳数组成C11〜C21为原料，采用精馏分离方法，制备^、^、^、^、^、^等单体正构烷烃。发明内容[0008]本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种以加氢精制后的费托合成产物为原料，经精馏分离制备多种单体正构烷烃的方法。[0009]本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，与现有技术相比，其不同之处在于，该方法包括如下步骤：a以加氢精制后的费托合成产物为原料，进入^C15精馏塔，塔顶得到碳数小于C15馏分物流，塔底得到碳数大于等于C15馏分物流；b碳数小于C15馏分物流进入C12C13精馏塔，塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流，塔底得到3〜4馏分物流；c碳数小于等于C12的馏分物流进入CnC12精馏塔，塔顶得到碳数小于C12馏分产品，塔底得到C12单体烷烃产品；d所述步骤⑹中的C13〜C14馏分物流进入C13C14精馏塔，塔顶得到C13单体烷烃产品，塔底得到C14单体烷烃产品；e所述步骤a中的碳数大于等于C15的馏分物流进入C16C17精馏塔，塔顶得到C15〜C16馏分物流，塔底得到碳数大于等于C17馏分物流；fC15〜C16馏分物流进入C15C16精馏塔，塔顶得到C15单体烷烃产品，塔底得到C16单体烷烃产品；g所述步骤e中碳数大于等于C17馏分物流进入C17C18精馏塔，塔顶得到C17单体烷烃产品，塔底得到碳数大于C17馏分产品。[0010]所述的费托合成油品为经过加氢精制后的费托合成轻油，D86终馏点〈330°C，其组成为碳数小于C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量4wt%，基本不含烯烃、环烷烃和芳经，无硫无氮。[0011]所述4：15精馏塔A为减压精馏塔，理论塔板数20〜70,进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为130〜230°C，塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜80kPa；所述C12C13精馏塔⑻为减压精馏塔，理论塔板数20〜60,进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为100〜210°C，塔底温度180〜300°C，压力为绝压10〜90kPa；所述CnC12精馏塔C为常压或减压精馏塔，理论塔板数25〜70,进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5，塔顶温度为100〜220°C，塔底温度200〜280°C，压力为绝压10〜300kPa；所述：134精馏塔D为减压精馏塔，理论塔板数20〜60，进料位置为上起第8〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为130〜240°C，塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜95kPa;所述C16ZC17精馏塔E为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.6〜8,塔顶温度为150〜250°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;所述C15C16精馏塔F为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为150〜260°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;所述C17ZC18精馏塔G为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为150〜270°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜8OkPaA；获得的2、3、4、：15、：16、：17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85¥丨％，正构烷烃含量大于93%。[0012]本发明的制备方法利用费托合成产物的特点，经过多塔精馏分离，获得多种单体正构烷烃产品，无芳烃，不含硫氮，工艺流程简单，能耗低，产品质量好。附图说明[0013]图1是本发明的制备方法的工艺流程图。[0014]其中，ASC1VC1^馏塔、B为23精馏塔、C为CnC1:^馏塔、DSCuCw精馏塔、E为67精馏塔、F为56精馏塔、G为78精馏塔。[0015]101为费托合成油品、102为碳数小于C15馏分物流，103为碳数大于等于C15馏分物流，104为碳数小于等于C12馏分物流，105为3〜4馏分物流，106为碳数小于C12馏分产品，107为C12单体烷烃产品，108为C13单体烷烃产品，109为^4单体烷烃产品，110为C15〜C16馏分物流，111为碳数大于等于Cn馏分物流，112为C15单体烷烃产品，113为C16单体烷烃产品，114为C17单体烷烃产品，115为碳数大于C17馏分产品。具体实施方式[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。[0017]本实施例提供了一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，与现有技术相比，其不同之处在于，该方法包括如下步骤：以加氢精制后的费托合成油品（101为原料，进入c14c15精馏塔A，塔顶得到碳数小于C15馏分物流（102，塔底得到碳数大于等于C15馏分物流（103;碳数小于C15馏分物流102进入C12C13精馏塔⑻，塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流（104，塔底得到C13〜C14馏分物流105;小于等于C12馏分物流104进入CnC12精馏塔C，塔顶得到碳数小于C12馏分产品（106，塔底得到C12单体烷烃产品（107;C13-C14馏分物流105进入34精馏塔D，塔顶得到C13单体烷烃产品（108，塔底得到C14单体烷烃产品（109;碳数大于等于C15馏分物流（103进入C16Cn精馏塔E，塔顶得到C15〜C16馏分物流110，塔底得到碳数大于等于Cn馏分物流（111;C15〜C16馏分物流（110进入C15C16精馏塔F，塔顶得到C15单体烷烃产品（112，塔底得到C16单体烷烃产品（113;碳数大于等于C17馏分物流111进入78精馏塔G，塔顶得到C17单体烷烃产品（114，塔底得到碳数大于C17馏分产品（115。[0018]上述工艺中，费托合成产物为经过加氢精制后的费托合成组分，D86终馏点〈340°C，其组成为碳数C11〜C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量4wt%，基本不含烯烃、环烷烃和芳烃，无硫无氮。[0019]CmC15精馏塔A为减压精馏塔，理论塔板数20〜70,进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为110〜210,塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜80kPa;C12C13精馏塔B为减压精馏塔，理论塔板数20〜60，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为100〜200,塔底温度180〜300°C，压力为绝压10〜80kPa;^：12精馏塔C为常压精馏塔，理论塔板数25〜70，进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5，塔顶温度为100〜200,塔底温度200〜280°C，压力为绝压10〜80kPa;：134精馏塔D为减压精馏塔，理论塔板数20〜60，进料位置为上起第8〜50块，回流比为0.5〜5，塔顶温度为130〜230，塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜80kPa;C16Cn精馏塔E为减压精馏塔，理论塔板数30〜80,进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.6〜8,塔顶温度为150〜250，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;C15C16精馏塔F为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5，塔顶温度为150〜250，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;78精馏塔G为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为150〜250,塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;获得的2、3、4、：15、：16、：17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85¥丨％，正构烷烃含量大于93%。[0020]实施例1:费托合成油品物流1，其性质见表1，按照本发明的方法进入工艺流程，各步骤的实施条件为：CmC15精馏塔A为减压精馏塔，理论塔板数50,进料位置为上起第30块，回流比为0.7，塔顶温度为200°C，塔底温度274°C，压力为绝压60kPa;C12C13精馏塔B为减压精馏塔，理论塔板数46,进料位置为上起第28块，回流比为0.9，塔顶温度为190°C，塔底温度237°C，压力为绝压70kPa;CnC12精馏塔C为常压精馏塔，理论塔板数58,进料位置为上起第18块，回流比为0.8，塔顶温度为199°：，塔底温度245°：，压力为绝压1601^;C13Cm精馏塔D为减压精馏塔，理论塔板数48,进料位置为上起第15块，回流比为1.3,塔顶温度为220°C，塔底温度247°C，压力为绝压85kPa;Clf^C17精馏塔E为减压精馏塔，理论塔板数60,进料位置为上起第38块，回流比为1.6,塔顶温度为230°C，塔底温度277°C，压力为绝压45kPa;C15C16精馏塔F为减压精馏塔，理论塔板数52,进料位置为上起第16块，回流比为1.1，塔顶温度为240°C，塔底温度266°C，压力为绝压60kPa;C17ZiC18精馏塔G为减压精馏塔，理论塔板数50,进料位置为上起第19块，回流比为1·3，塔顶温度为250°C，塔底温度280°C，压力为绝压40kPa;各单元按照上述操作条件，获得^、^、^、^、^、^等单体正构烷烃义性质见表〗。[0021]表1原料费托合成产物性质表2实施例1各单体正构烷烃产品的性质

权利要求：1.一种由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，其包括以下步骤：a以加氢精制后的费托合成产物（101为原料，进入C14C15精馏塔A，塔顶得到碳数小于C15馏分物流102，塔底得到碳数大于等于C15馏分物流103;b碳数小于C15馏分物流（102进入C12C13精馏塔B，塔顶得到碳数小于等于C12馏分物流104，塔底得到C13〜C14馏分物流105;c碳数小于等于C12馏分物流（104进入Cl1C12精馏塔C，塔顶得到碳数小于C12馏分产品（106，塔底得到C12单体烷烃产品（107;d所述步骤b中的C13〜C14馏分物流105进入C13C14精馏塔D，塔顶得到C13单体烷烃产品（108，塔底得到C14单体烷烃产品（109;e所述步骤a中的碳数大于等于C15馏分物流（103进入C16C17精馏塔E，塔顶得至IJC15〜C16馏分物流110，塔底得到碳数大于等于C17馏分物流111;fC15〜C16馏分物流（110进入C15C16精馏塔F，塔顶得到C15单体烷烃产品（112，塔底得到C16单体烷烃产品（113;g所述步骤e中的碳数大于等于C17馏分物流（111进入C17C18精馏塔G，塔顶得至IJC17单体烷烃产品（114，塔底得到碳数大于C17馏分产品（115。2.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，费托合成产物（101为经过加氢精制后的费托合成组分，D86终馏点340°C，其组成为碳数Cll〜C21的烷烃组分，主要为正构烷烃，异构烷烃含量4wt%，无硫无氮。3.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，所述C14C15精馏塔A为减压精馏塔，理论塔板数20〜70，进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为130〜230°C，塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜80kPa；所述C12C13精馏塔B为减压精馏塔，理论塔板数20〜60，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为100〜210°C，塔底温度180〜300°C，压力为绝压10〜90kPa；所述Cl1C12精馏塔C为常压或减压精馏塔，理论塔板数25〜70，进料位置为上起第10〜55块，回流比为0.4〜5,塔顶温度为100〜220°C，塔底温度200〜280°C，压力为绝压10〜300kPa;所述C13C14精馏塔D为减压精馏塔，理论塔板数20〜60,进料位置为上起第8〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为130〜240°C，塔底温度200〜300°C，压力为绝压10〜95kPa；所述C16C17精馏塔E为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.6〜8,塔顶温度为150〜250°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;所述C15C16精馏塔F为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为150〜260°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa;所述C17C18精馏塔G为减压精馏塔，理论塔板数30〜80，进料位置为上起第10〜50块，回流比为0.5〜5,塔顶温度为150〜270°C，塔底温度220〜300°C，压力为绝压5〜80kPa。4.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备单体正构烷烃的方法，其特征在于，获得的：12、：13、：14、：15、：16、：17等单体正构烷烃中碳数纯度不小于85¥七％，正构烷烃含量大于93%〇

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