申请/专利权人：天津理工大学

申请日：2021-05-26

公开（公告）日：2022-11-29

公开（公告）号：CN115403475A

主分类号：C07C215/50

分类号：C07C215/50;C07C213/02;C07C249/02;C07C251/24;C07C45/00;C07C47/57;C07C37/20;C07C39/215;C09K11/06;G01N21/64

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的视为撤回

法律状态：2024.04.19#发明专利申请公布后的视为撤回;2022.12.16#实质审查的生效;2022.11.29#公开

摘要：本发明设计、合成具有选择性高和灵敏度好的一种特异性检测铜离子浓度诊断试剂的制备方法及其应用，本发明中制备的含席夫碱键四苯乙烯的荧光化合物分子式为C70H56N4O4，分子量为1017.24，分子结构为：制备方法是：首先以4，4′‑二羟基二苯甲酮为原料合成1，1，2，2‑四4‑羟基苯基乙烯，再与六次甲基四胺反应合成1，1，2，2‑四3‑酫基‑4‑羟基苯基乙烯，然后与苯胺反应合成1，1，2，2‑四3‑萘亚胺基甲基‑4‑羟基苯基乙烯，最后与硼氢化钠反应合成口标化合物1，1，2，2‑四3‑萘胺基甲基‑4‑羟基苯基乙烯。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、原料易得、易于实施，制备的特异性检测铜离子浓度诊断试剂对金属铜离子具有较高的选择性，具有很高的应用价值。

主权项：1.本发明设计、合成具有选择性高和灵敏度好的一种特异性检测铜离子浓度诊断试剂的制备方法及其应用，本发明中制备的含席夫碱键的四苯乙烯类荧光化合物的分子式为C70H56N4O4，分子量为1017.24，分子结构为： 制备步骤如下：11，1，2，2-四4-羟基苯基乙烯：用四氢呋喃将4，4′-二羟基二苯甲酮、锌粉溶于500ml三口圆底烧瓶中，在冰浴下用一次性注射器将四氯化钛小心打入体系中，加热至90℃回流20h后，自然冷却至室温，用乙酸乙酯萃取，真空干燥得到白色固体产物。21，1，2，2-四3-醛基-4-羟基苯基乙烯将1，1，2，2-四4-羟基苯基乙烯与六次甲基四胺加入250ml圆底烧瓶中，加入35ml三氟乙酸，加热至90℃回流4h后，自然冷却至室温。加入100ml蒸馏水，室温下搅拌2小时后用乙酸乙酯和水萃取，有机相经无水硫酸镁干燥后抽滤，滤液加硅胶粉旋蒸制样，硅胶柱层析法分离提纯乙酸乙酯环己烷＝51，vv，得到黄色固体产物。31，1，2，2-四3-萘亚胺基甲基-4-羟基苯基乙烯：将1，1，2，2-四3-醛基-4-羟基苯基乙烯和萘胺溶于甲苯中，加热至110℃回流8h后自然冷却至室温，加入甲醇搅拌，抽滤，用甲醇洗涤滤饼，滤饼经真空干燥得橙色固体产物。41，1，2，2-四3-萘胺基甲基-4-羟基苯基乙烯：1，1，2，2-四3-萘亚胺基甲基-4-羟基苯基乙烯与硼氢化钠溶于四氢呋喃中，加热至60℃回流1h后自然冷却至室温，用乙酸乙酯和环己烷重结晶，抽滤，滤饼经真空干燥得淡黄色固体产物。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津理工大学 一种特异性检测铜离子浓度诊断试剂的制备方法及其应用

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