申请/专利权人：河北合佳医药科技集团股份有限公司

申请日：2020-12-23

公开（公告）日：2023-03-10

公开（公告）号：CN112608313B

主分类号：C07D473/18

分类号：C07D473/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.10#授权;2021.08.17#实质审查的生效;2021.04.06#公开

摘要：本发明公开了一种三乙酰更昔洛韦生产母液析出物的处理方法，包括如下步骤：一、母液析出物在DMF溶剂中，加入对甲基苯磺酸和1,3‑二乙酰氧基‑2‑乙酰氧基甲氧基丙烷保温、搅拌至反应完全；二、真空蒸除溶剂，加入三氯甲烷，控温、利用碳酸氢钠水溶液、洗涤有机相；三、有机相中加入甲醇，升温至溶液清澈，加入硅胶和活性炭保温搅拌至反应完全，过滤，得到第一滤液，第一滤液冷却结晶，滤除固体，固体为7‑1,3‑二乙酰氧基‑2‑丙氧甲基‑N2‑乙酰基鸟嘌呤，剩余为第二滤液；四、第二滤液真空蒸除溶剂，加入乙酸乙酯结晶，过滤，干燥，得三乙酰更昔洛韦。本发明提供一种不需重结晶精制母液析出物，直接高收率的转化为三乙酰更昔洛韦的生产方法，适用于三乙酰更昔洛韦生产母液的处理。

主权项：1.一种三乙酰更昔洛韦生产母液析出物的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、母液析出物在DMF溶剂中，加入对甲基苯磺酸和1，3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷保温、搅拌至反应完全，对甲基苯磺酸的用量为母液析出物质量的0.5-2％，1，3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷与母液析出物的质量比为0.1-0.2:1；保温温度为120-140℃；步骤二、真空蒸除溶剂，加入三氯甲烷，控温、利用碳酸氢钠水溶液、洗涤有机相，每克母液析出物加入3-6毫升三氯甲烷；碳酸氢钠水溶液的浓度为1-3％，每克母液析出物加入1-2毫升碳酸氢钠水溶液，控温温度为40-50℃；步骤三、有机相中加入甲醇，升温至溶液清澈，加入硅胶和活性炭保温搅拌至反应完全，过滤，得到第一滤液，第一滤液冷却结晶，滤出固体，固体为7-1,3-二乙酰氧基-2-丙氧甲基-N2-乙酰基鸟嘌呤，剩余为第二滤液，甲醇与三氯甲烷的体积比为1:1，升温温度为50-55℃；步骤四、第二滤液真空蒸除溶剂，加入乙酸乙酯结晶，过滤，干燥，得三乙酰更昔洛韦，乙酸乙酯的用量为每克母液析出物加入4-8毫升乙酸乙酯。

全文数据：

权利要求：

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