申请/专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司

申请日：2022-05-30

公开（公告）日：2023-12-15

公开（公告）号：CN114835639B

主分类号：C07D213/73

分类号：C07D213/73;B01J23/89

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.12.15#授权;2022.08.19#实质审查的生效;2022.08.02#公开

摘要：本发明公开了一种奈韦拉平的制备方法，以2,6‑二氯‑4‑甲基吡啶为原料，在浓硫酸和硝酸组成的混酸中，通过硝化反应得到2,6‑二氯‑3‑硝基‑4‑甲基吡啶；以有机溶剂为反应溶剂，在缚酸剂存在的条件下，在Pd‑Ru‑NiSiO2催化剂作用下，2,6‑二氯‑3‑硝基‑4‑甲基吡啶一锅法选择性加氢脱氯及硝基还原得到2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶。本发明采用SiO2负载的Pd‑Ru‑Ni多金属催化剂，可以较好的避免临氯条件下催化剂的失活，同时具有选择性脱氯、硝基还原的特点；用于催化2,6‑二氯‑3‑硝基‑4‑甲基吡啶制备2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶，原料转化率高，产物选择性好。

主权项：1.一种2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：合成路线如下： 包括：以2,6-二氯-4-甲基吡啶为原料，在浓硫酸和硝酸组成的混酸中，通过硝化反应得到2,6-二氯-3-硝基-4-甲基吡啶；以有机溶剂为反应溶剂，在缚酸剂存在的条件下，在Pd-Ru-NiSiO2催化剂作用下，2,6-二氯-3-硝基-4-甲基吡啶一锅法反应得到2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶；所述的2,6-二氯-3-硝基-4-甲基吡啶和Pd-Ru-NiSiO2催化剂的质量比为1:0.02～1:0.15；所述的Pd-Ru-NiSiO2催化剂由以下方法制备得到，包括：步骤a、SiO2预处理：SiO2在温度500℃下焙烧6h，降至室温，研磨，筛取尺寸为100～150目SiO2；步骤b、将经过预处理的SiO2和去离子水混合，升温至60～80℃；按照催化剂中Pd、Ru、Ni的负载量分别控制PdCl2水溶液、RuCl3水溶液、NiNO32·6H2O水溶液的用量，在0.5～2h内，同时滴入Pd2+质量浓度为1～10gL的PdCl2水溶液、Ru3+质量浓度为0.5～2.0gL的RuCl3水溶液、Ni2+质量浓度为10～50gL的NiNO32·6H2O水溶液，并同时滴加完毕，在温度60～80℃下搅拌2～8h，采用NaOH溶液调节pH至8～9，继续搅拌4～8h，过滤，滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，110℃烘干，450～550℃空气氛围焙烧4～6h，350～450℃氢气气氛还原6～8h，得到Pd-Ru-NiSiO2催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南京红太阳生物化学有限责任公司 一种奈韦拉平中间体的制备方法

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