申请/专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司

申请日：2019-04-08

公开（公告）日：2024-01-26

公开（公告）号：CN109833832B

主分类号：B01J8/04

分类号：B01J8/04;B01J8/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.26#授权;2019.08.02#实质审查的生效;2019.06.04#公开

摘要：本发明公开了一种轴径向HPPO固定床反应器，其包括壳体1，所述壳体的上封头设有物料进口管2，所述壳体的下封头设有物料出口管3，所述壳体包括n个径向流催化剂床层4，其中n是2以上的整数；每个所述径向流催化剂床层设有外筒体5和内筒体6，所述内筒体中心设有中心换热筒9，其出口设置混合装置12，所述中心换热筒内安装有中心管7，所述中心管的上部高出所述径向流催化剂床层，高出部分设置预混合装置10，每个所述径向流催化剂床层均连接有引流管11，所述引流管与所述中心管上部的所述预混合装置相连。本发明反应器温度分布均匀，换热效率高，操作快捷，占地小，容易放大。

主权项：1.一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述反应器包括壳体（1），所述壳体（1）的上封头设有物料进口管（2），所述壳体（1）的下封头设有物料出口管（3），所述壳体（1）包括n个径向流催化剂床层（4），其中n是2以上的整数；每个所述径向流催化剂床层（4）设有外筒体（5）和内筒体（6），所述内筒体（6）中心设有中心换热筒（9），所述中心换热筒（9）的出口设置混合装置（12），所述中心换热筒（9）内安装有中心管（7），所述中心管（7）的上部高出所述径向流催化剂床层（4），在所述中心管（7）的高出部分设置预混合装置（10），每个所述径向流催化剂床层（4）均连接有引流管（11），所述引流管（11）与所述中心管（7）上部的所述预混合装置（10）相连；所述外筒体（5）与所述内筒体（6）为表面凹凸不平的多孔筒，所述外筒体（5）与所述内筒体（6）之间装填有催化剂，所述多孔的直径小于所述催化剂的颗粒度，所述外筒体（5）和所述催化剂之间、所述内筒体（6）和所述催化剂之间铺设丝网，所述丝网的目数小于所述催化剂的颗粒度；所述中心管（7）表面设置有规则排布的喷嘴（8）。

全文数据：一种轴径向HPPO固定床反应器技术领域本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种轴径向HPPO固定床反应器。背景技术环氧丙烷是仅次于聚丙烯的第二大类丙烯衍生物，目前国内生产环氧丙烷的工艺方法包括：氯醇法、共氧化法、和过氧化氢直接氧化法HPPO法。氯醇法、共氧化法生产环氧丙烷具有流程长、设备成本高、污染环境大等缺点。HPPO法是在钛硅分子筛催化剂作用下，双氧水催化氧化丙烯合成环氧丙烷。工艺简单，条件温和，基本无污染，产品单一，是目前公认的最环保生产技术。丙烯环氧化反应为强放热反应，单位反应放热量约为220KJmol，绝热温升大于100℃。对反应器的要求极高，需要反应流体分布均匀，快速换热，以便控制反应温度，使环氧丙烷的选择性和催化剂的寿命得到保障。传统的控制方案是采用列管式固定床反应器，使用大量的冷却水来移走反应热。而且列管的管径较小，容易造成壁面效应，催化剂装填不均匀，物料分布不均匀。中国专利CN103638876A公开了一种HPPO装置反应器的节能优化方法。在列管式固定床反应器的夹套内通入冷却介质与反应器换热，控制反应器内的温升；当反应温度为30～40℃时，采用冷冻水移走反应的热量；当反应温度为40～50℃时，采用循环水移走反应产生的热量；当反应温度为50～60℃时，采用较高温度的循环水移走反应产生的热量。该方法采用了大量的冷冻水和循环水，运行成本高，经济效益低。中国专利CN103724299A公开了一种制备环氧丙烷的方法。丙烯原料与甲醇溶剂混合后再与双氧水混合，依次进入n个串联反应器，与各个反应器内的钛硅分子筛催化剂接触，每个反应器的产品物流可以选择性的进入后续分离工段和或进入其余反应器中的至少一个。该方法通过采用多级串联工艺，分级进行反应、冷却和控制，缺点是每台反应器未设置出现超温或者热点温度时的控制手段。因此，需要提供一种轴径向HPPO固定床反应器以解决上述问题。发明内容本发明的目的在于解决现有技术中催化剂装填不均匀、需用大量的冷却水移走反应热，反应温度不均匀、控温手段不灵活等问题。本发明提供了一种轴径向HPPO固定床反应器，其包括壳体，壳体包括上封头、下封头。所述壳体还包括n个径向流催化剂床层，其中n是2以上的整数，每个径向流催化剂床层设有外筒体和内筒体，内筒体中心为中心换热筒，中心换热筒的出口设置混合装置；中心换热筒内安装有中心管，所述中心管的上部高出径向流催化剂床层，高出部分设置预混合装置；每个径向流催化剂床层均连接有引流管，所述引流管与中心管上部预混合装置相连。优选的，所述外筒体为表面凹凸不平的多孔筒，孔直径小于催化剂的颗粒度，外筒体和催化剂之间铺设丝网，其目数小于催化剂的颗粒度。优选的，所述内筒体为表面凹凸不平的多孔筒，孔直径小于催化剂的颗粒度，内筒体和催化剂之间铺设丝网，其目数小于催化剂的颗粒度。内、外筒体为表面凹凸不平的多孔筒，使径向流分布均匀，反应充分，效果好；铺设丝网可消除死角，使径向流更加均匀。优选的，所述中心管表面设置有规则排布的喷嘴，所述喷嘴为扇形、锥形、直流形中的至少一种或几种组合。上述中心管的表面设置有规则排布的喷嘴，使得引流管中的冷流体与出径向流催化剂床层的热流体在中心换热筒中充分混合，进行换热，提高热效率；冷流体或者混合流体撞击到凹凸不平的内筒体上，可以加强冷热流体之间的混合效应和传热。优选的，中心换热筒出口设置混合装置，所述混合装置中装填瓷球、鲍尔环、矩鞍、阶梯环、球形填料中的至少一种或几种组合。上述中心换热筒的出口设置混合装置，可延长冷热流体混合流体的接触时间，混合充分。优选的，所述中心管上部设有预混合装置，预混合装置装填鲍尔环、矩鞍、阶梯环、球形填料中的至少一种或几种组合；上述中心管上设有预混合装置使得引流管中的冷流体间预混合，加强冷流体和热流体间混合均匀。优选的，引流管中的冷流体为丙烯、双氧水溶液、甲醇溶液。通过引流管往中心换热筒引入冷丙烯、双氧水溶液、甲醇溶液，可以使丙烯、双氧水溶液、甲醇溶液与径向流催化剂床层出口的热流体进行换热，冷热流体换热、混合后进入下一径向流催化剂床层进行反应，实现相邻径向流催化剂床层间的移热以及预热，高效利用热量。对径向流催化剂床层温度的调节简单、方便，对整台反应器的温度控制大有裨益。优选的，所述外筒体和内筒体之间装填有催化剂，催化剂下端铺垫瓷球，瓷球填满每段径向流催化剂床层的卸料口缝隙，催化剂上端同样铺垫瓷球，所述瓷球的粒径较催化剂的粒径稍大。催化剂装填在外筒体和内筒体之间，径向流催化剂床层下端铺满瓷球，瓷球填满每段径向流催化剂床层的卸料口缝隙，起到填充作用。径向流催化剂床层上端同样铺垫瓷球，铺垫瓷球后径向流催化剂床层上端用丝网、压环、压条固定。优选的，所述上封头设置物料进口管、安全阀，下封头设置物料出口管，相邻径向流催化剂床层之间设置人孔，每层径向流催化剂床层底部设置卸料口。上封头设置安全阀使反应器超温、超压时进行泄放。两对相邻径向流催化剂床层之间设置人孔，用来催化剂装填和检修。每层径向流催化剂床层底部设置卸料口，用来拆卸催化剂和瓷球。与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、径向流分布均匀，效果好，消除催化剂床层死角区，合成效率高。2、相邻催化剂床层之间的冷热流体重新混合、重新分布，使热量得到有效利用，反应器床层温度分布均匀。此外，此反应器形式能及时降温，防止局部飞温发生的可能性。3、通过引流管调节冷流体的量来控制催化剂床层温度，操作简单、快捷。4、催化剂装填紧实、均匀，不易形成搭桥，空间利用率高。5、轴径向固定床反应器，比普通固定床占地小，分布均匀，容易放大，适应性强。本发明的轴径向固定床反应器通过中心管喷出的冷流体进行温度控制和换热，具有温度分布均匀，换热效率高，操作快捷，占地小，容易放大等优点。附图说明图1是本发明轴径向HPPO固定床反应器结构示意图；图2是本发明外筒体、内筒体示意图；图3是本发明中心管示意图。其中，1为壳体，2为物料进口管，3为物料出口管，4为径向流催化剂床层，5为外筒体，6为内筒体，7为中心管，8为喷嘴，9为中心换热筒，10为预混合装置，11为引流管，12为混合装置，13为人孔，14为安全阀，15为卸料口。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本发明进行进一步说明。如图1至图3所示的轴径向HPPO固定床反应器，它包括上封头、下封头、壳体1等。上封头有与其内部相通的物料进口管2，壳体1的下封头设有与其内部相通的物料出口管3。所述壳体1中有若干个径向流催化剂床层4，每个径向流催化剂床层4上设有外筒体5和内筒体6。内筒体6中心设有中心管7，其表面设有规则排布的锥形喷嘴8，内筒体6出口的热流体在中心换热筒9中与中心管7喷出的冷流体进行热交换，既带走了物料经过径向流催化剂床层4反应放出的热量，又将进入下一床层的物料进行预热。中心管7的上部高出径向流催化剂床层4部分设有预混合装置10，丙烯、双氧水溶液、甲醇溶液通过引流管11进入预混合装置10中进行预混合，混合后进入中心管7喷出换热，所述的引流管11一对穿出壳体1与外界相应的冷源相连。所述的中心换热筒9出口设置混合装置12，混合装置12可延长冷热流体混合后的接触时间，提高传质、传热效率。冷热流体混合后进入下一层径向流催化剂床层4继续反应。相邻两个径向流催化剂床层4之间设有人孔13，以进行催化剂装填和检修，上封头设有安全阀14，防止反应器超温、超压，径向流催化剂床层4上端、下端均铺设瓷球，下端瓷球填满每段径向流催化剂床层4的卸料口15的缝隙，上端瓷球用丝网、压条、压板固定。外筒体5与所述内筒体6为表面凹凸不平的多孔筒，所述外筒体5与所述内筒体6之间装填有催化剂，所述多孔的直径小于催化剂的颗粒度，所述外筒体5和催化剂之间铺设丝网，所述内筒体6和催化剂之间铺设丝网，所述丝网的目数小于催化剂的颗粒度。在直径500mm，高度4300mm的轴径向固定床反应器中进行丙烯环氧化反应。在反应器中装填120KgTS-1型钛硅分子筛催化剂，等重量分四层装填。质量含量50％双氧水溶液总进料流量为45.4Kgh，分成四股，通过物料进口管2进入第一层径向流催化剂床层4，通过引流管11分别进入第二、三、四层径向流催化剂床层4。质量含量99.5％甲醇溶液总进料流量为320.2Kgh，分成四股，通过物料进口管2进入第一层径向流催化剂床层4，通过引流管11分别进入第二、三、四层径向流催化剂床层4。液态丙烯总进料流量为115.2Kgh，分成四股，通过物料进口管2进入第一层径向流催化剂4，通过引流管11分别进入第二、三、四层径向流催化剂床层4。调节反应器压力3.2MPa，通过加热器调节进入物料进口管2的双氧水溶液、甲醇溶液、丙烯的温度为25～40℃，再通过引流管11中的双氧水溶液0～25℃、甲醇溶液0～25℃和丙烯0～25℃的共同控制，使每层径向流催化剂床层4的进口、出口温度均匀、可控。具体地，当物料进口管2的双氧水溶液、甲醇溶液、丙烯溶液的温度为35℃时，通过引流管11中冷流体的共同调节，每层径向流催化剂床层4的进口、出口温度具体如下表所示。经分析检测，反应后双氧水转化率98.5％，环氧丙烷选择性97％。反应后的物料从物料出口管3引出，去后续的丙烯、环氧丙烷等精制、回收系统。径向流催化剂床层进口温度℃出口温度℃一层3555二层3551三层3652四层3850本发明所述内容并不仅限于本发明所述实施例内容。本文中应用了具体个例对本发明结构及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

权利要求：1.一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述反应器包括壳体1，所述壳体1的上封头设有物料进口管2，所述壳体1的下封头设有物料出口管3，所述壳体1包括n个径向流催化剂床层4，其中n是2以上的整数；每个所述径向流催化剂床层4设有外筒体5和内筒体6，所述内筒体6中心设有中心换热筒9，所述中心换热筒9的出口设置混合装置12，所述中心换热筒9内安装有中心管7，所述中心管7的上部高出所述径向流催化剂床层4，在所述中心管7的高出部分设置预混合装置10，每个所述径向流催化剂床层4均连接有引流管11，所述引流管11与所述中心管7上部的所述预混合装置10相连。2.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述外筒体5与所述内筒体6为表面凹凸不平的多孔筒，所述外筒体5与所述内筒体6之间装填有催化剂，所述多孔的直径小于所述催化剂的颗粒度，所述外筒体5和所述催化剂之间、所述内筒体6和所述催化剂之间铺设丝网，所述丝网的目数小于所述催化剂的颗粒度。3.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述催化剂下端铺垫瓷球，所述瓷球填满每段所述径向流催化剂床层4的卸料口缝隙，所述催化剂上端同样铺垫所述瓷球，铺垫所述瓷球后所述径向流催化剂床层4上端用丝网、压环、压条固定，其中所述瓷球的粒径大于所述催化剂的粒径。4.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述中心管7表面设置有规则排布的喷嘴8，所述喷嘴8为扇形、锥形、直流形中的至少一种或几种组合。5.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述混合装置12中装填瓷球、鲍尔环、矩鞍、阶梯环、球形填料中的至少一种或几种组合。6.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述预混合装置10装填鲍尔环、矩鞍、阶梯环、球形填料中的至少一种或几种组合。7.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，所述上封头设置安全阀14。8.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，相邻所述径向流催化剂床层4之间设置人孔13。9.如权利要求1所述的一种轴径向HPPO固定床反应器，其特征在于，每层所述径向流催化剂床层4底部设置卸料口15。

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