申请/专利权人：绍兴赜军生物医药科技有限公司

申请日：2023-07-30

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN117586308A

主分类号：C07F9/6571

分类号：C07F9/6571

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.12#实质审查的生效;2024.02.23#公开

摘要：本发明公开了一种膦配体MeO‑POP或其对映异构体的合成方法，该方法包含：1在惰性气体氛围下将化合物I、钛酸四异丙酯和聚甲基氢硅烷于在四氢呋喃中回流反应；待反应结束后，淬灭反应，体系冷却静置分液，得到的有机相浓缩，与硼烷‑四氢呋喃溶液进行反应，以得到单膦中间体II；2在惰性气体氛围下，将单膦中间体II与正丁基锂反应和二叔丁基氯化磷反应，以得到膦硼中间体III；3在惰性气体氛围下，将膦硼中间体III与有机碱回流反应，得到膦配体MeO‑POP或其对映异构体。本发明的方法避免了现有工艺中易制爆的双氧水及易燃、腐蚀性强的三氯硅烷等危险试剂的使用，且无需柱色谱纯化，操作简便、安全性高。

主权项：1.一种膦配体MeO-POP或其对映异构体的合成方法，其特征在于，该方法包含： 1在惰性气体氛围下将化合物I或V、钛酸四异丙酯和聚甲基氢硅烷于在四氢呋喃中回流反应；待反应结束后，冷却至0℃，加入提前惰性气体鼓泡的无机碱溶液淬灭反应，并继续回流反应，使反应淬灭完全；待淬灭结束后，将体系冷却静置分液，得到的有机相浓缩，再用第一有机溶剂溶解并冷却至-10～0℃，缓慢滴加硼烷-四氢呋喃溶液进行反应；待反应结束后，加水淬灭，萃取，得到的有机相干燥、浓缩，并经过甲醇打浆纯化，得到单膦中间体II或VI；其中，所述的第一有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中的任意一种或两种以上；2在惰性气体氛围下，将单膦中间体II或VI于无水四氢呋喃溶液中，在-50～-40℃的低温环境下与正丁基锂反应后，再滴加二叔丁基氯化磷，然后升至室温反应；待反应结束后，加水淬灭，萃取，得到的有机相干燥、浓缩，并经过甲醇打浆纯化，得到膦硼中间体III或VII；3在惰性气体氛围下，将膦硼中间体III或VII与有机碱回流反应，或与有机碱和第二有机溶剂回流反应，然后除去有机碱、第二有机溶剂，并用第三有机溶剂打浆纯化，得到化合物IV或VIII，即膦配体MeO-POP或其对映异构体；其中，所述第二有机溶剂选自甲醇、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷中的任意一种或两种以上；所述第三有机溶剂选自甲醇或甲苯。

全文数据：

权利要求：

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