申请/专利权人：浙江大学衢州研究院

申请日：2019-12-31

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN111116506B

主分类号：C07D271/113

分类号：C07D271/113;C07D285/125

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.08#授权;2020.06.02#实质审查的生效;2020.05.08#公开

摘要：本发明公开了一种芳巯基二唑类衍生物的合成方法，该方法以各类含有巯基的2,5‑二取代恶二唑和噻二唑为原料，将其溶在一定量的有机溶剂中，加入氟化剂，形成原料体系，反应装置密闭并用N2充分置换后，升温到回流并用注射器加入苯炔前体，反应5‑6h，反应完毕，经过后处理得到所述的芳巯基二唑类衍生物。本发明反应方法操作简单，节省原料和反应时间，反应的转化率和选择性较为理想，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，是一种新型的杂环化合物巯基芳基化反应方法。本方法应用于各类恶二唑和噻二唑环上巯基的芳基化反应，但不局限于芳巯基恶二唑和噻二唑的制备。

主权项：1.一种芳巯基二唑类衍生物的合成方法，其特征在于：具体制备方法为以下三种方法之一：方法一：在连接温度计、橡胶封口塞和冷凝管、N2气球的三口瓶中加入0.033g5-甲基-2-巯基-1,3,4-恶二唑、0.1g氟化铯和2.5ml乙腈，装置密封并用N2置换三次，开启搅拌，升温至回流；用注射器通过橡胶封口塞注入苯炔前体2-三甲基硅基三氟甲磺酸苯酯0.1g，保持回流反应6h，停止加热搅拌，冷却至室温；加入20ml水，用10ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机层，用10ml饱和NaCl溶液洗涤2次，1g无水MgSO4干燥，过滤，浓缩除去溶剂，使用EA：PE=1:2的柱层析得到纯产品5-甲基-2-苯巯基-1,3,4-恶二唑0.05g，收率92.9%，为黄色固体；方法二：在连接温度计、橡胶封口塞和冷凝管、N2气球的三口瓶中加入0.033g5-甲基-2-巯基-1,3,4-恶二唑、0.1g氟化铯和3.8ml乙腈，装置密封并用N2置换三次，开启搅拌，升温至回流；用注射器通过橡胶封口塞注入苯炔前体2-三甲基硅基三氟甲磺酸苯酯0.1g，保持回流反应6h，停止加热搅拌，冷却至室温；加入20ml水，用10ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机层，用10ml饱和NaCl溶液洗涤2次，1g无水MgSO4干燥，过滤，浓缩除去溶剂，使用EA：PE=1:2的柱层析得到纯产品5-甲基-2-苯巯基-1,3,4-恶二唑0.05g，收率92.9%，为黄色固体；方法三：在连接温度计、橡胶封口塞和冷凝管、N2气球的三口瓶中加入0.033g5-甲基-2-巯基-1,3,4-恶二唑、0.17g氟化铯和3.8ml乙腈，装置密封并用N2置换三次，开启搅拌，升温至回流；用注射器通过橡胶封口塞注入苯炔前体2-三甲基硅基三氟甲磺酸苯酯0.17g，保持回流反应6h，停止加热搅拌，冷却至室温；加入20ml水，用10ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机层，用10ml饱和NaCl溶液洗涤2次，1g无水MgSO4干燥，过滤，浓缩除去溶剂，使用EA：PE=1:2的柱层析得到纯产品5-甲基-2-苯巯基-1,3,4-恶二唑0.05g，收率92.9%，为黄色固体。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江大学衢州研究院 一种芳巯基二唑类衍生物的合成方法

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