申请/专利权人：洛阳中硅高科技有限公司

申请日：2023-12-14

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN117686306A

主分类号：G01N1/40

分类号：G01N1/40;G01N1/34;G01N27/626

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.29#实质审查的生效;2024.03.12#公开

摘要：本发明公开了一种ICP‑MS法检测四甲基硅烷中18种元素的测定方法，其建立电感耦合等离子体质谱法ICP‑MS测定四甲基硅烷4MS中硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铅18种元素含量的分析方法，采用电子级溶剂浸取元素，络合剂溶液络合沉淀，实现对四甲基硅烷4MS中杂质含量的快速准确检测，重复性好，回收率高，可应用于四甲基硅烷4MS产品生产过程的质量控制与分析，为四甲基硅烷4MS分析方法标准的建立奠定基础。

主权项：1.一种ICP-MS法检测四甲基硅烷中18种元素的测定方法，其特征在于：所述方法是：S1.四甲基硅烷样品前处理；先将四甲基硅烷样品放冰箱冷冻一小时，然后，量取四甲基硅烷样品，倒入四氟坩埚中，量取电子级四氯化硅倒入四甲基硅烷样品中，用移液枪加入络合剂甘露醇溶液，配制成混合溶液，其中四甲基硅烷、电子级四氯化硅与甘露醇溶液的体积比为40：60：1；将混合溶液样品放进已经预先清洗并用氮气吹干的石墨熏蒸器内，在氮气的保护下，电加热板设置温度75℃，等待样品挥干；样品挥干后，放适量的氢氟酸原酸在石墨熏蒸器内，盖上熏蒸器盖子；然后将加热板温度设置140℃，开始熏蒸，熏蒸时间为2.5小时；熏蒸时间到后，用1％的硝酸溶液定容，制备成样品溶液备用；S2.配制空白溶液；除了不加四甲基硅烷样品外，利用步骤S1，配置空白溶液，备用；S3.制备标准溶液；用含有B、P、Ti的标准贮备液配置非金属元素标液，用含有Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Pb的标准贮备液配置多元素金属标液，并绘制其工作曲线，备用；S4.ICP-MS测定：用配置好的仪器调谐液来调谐设备参数，选取11B、23Na、24Mg、27Al、39K、44Ca、47PO、49Ti、51V、52Cr、55Mn、56Fe、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、69Ga、208Pb作为待测元素的质量数，按照顺序依次测量标准溶液、空白溶液和样品中的各元素含量。

全文数据：

权利要求：

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