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【发明授权】一种以石墨粉为净化材料的检测葡萄中赭曲霉毒素A的方法_山东省葡萄研究院_202210150447.1 

申请/专利权人:山东省葡萄研究院

申请日:2022-02-18

公开(公告)日:2024-03-15

公开(公告)号:CN114527211B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.15#授权;2022.06.10#实质审查的生效;2022.05.24#公开

摘要:一种以石墨粉为净化材料的检测葡萄中赭曲霉毒素A的方法,包括如下步骤:步骤一:将赭曲霉毒素A含量分别为1‑100μgkg的空白样品,进行液相色谱检测;步骤二:以空白样品中赭曲霉毒素A的浓度x,μgkg为横坐标,对应色谱峰峰面积y为纵坐标,绘制基质标准工作曲线,进行回归计算,其线性方程为y=0.1621x+0.3173,线性范围为1‑100μgkg,线性相关系数r为0.9994;步骤三:取待测葡萄样品进行液相色谱检测,将待测葡萄样品检测后得到的赭曲霉毒素A的色谱峰面积代入回归方程,得到样品中赭曲霉毒素A的浓度。本发明得出能够准确检测出葡萄中赭曲霉毒素A方法,从而填补了现有领域的空白,为以后葡萄中赭曲霉毒素A的准确检测提供了方法。

主权项:1.一种以石墨粉为净化材料的检测葡萄中赭曲霉毒素A的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一:将赭曲霉毒素A含量分别为1-100μgkg的空白样品,进行液相色谱检测;步骤二:以空白样品中赭曲霉毒素A的浓度x,μgkg为横坐标,对应色谱峰峰面积y为纵坐标,绘制基质标准工作曲线,进行回归计算,其线性方程为y=0.1621x+0.3173,线性范围为1-100μgkg,线性相关系数r为0.9994;步骤三:取待测葡萄样品进行液相色谱检测,将待测葡萄样品检测后得到的赭曲霉毒素A的色谱峰面积代入回归方程,得到样品中赭曲霉毒素A的浓度;所述的步骤一和步骤三中的液相色谱检测具体操作包括如下步骤:步骤一:将葡萄样品破碎,称取10.0g破碎后的葡萄样品置于50mL离心管,加入10mL乙腈甲酸混合溶液,手动震荡1min,再依次加入1.0g氯化钠、4.0g无水硫酸镁,手动震荡1min,然后在8000rmin的离心速度下离心处理5min,取1mL上清液移入另一装有150mg无水硫酸镁和80mg石墨粉的2mL离心管中,手动震荡1min,然后再12000rmin的离心速度下离心处理5min,用带有过滤器的1mL注射器抽取上清液过滤,得待检测液;步骤二:待检测液进行HPLC检测,HPLC检测条件为:色谱柱为:3.0mm×150mm,2.7μm的Poroshell120EC-C18色谱柱;流动相:流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:乙腈,采用梯度洗脱;柱温:30℃;进样量:10μL;检测器:FLD;激发波长Ex:334nm;发射波长Em:460nm。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东省葡萄研究院 一种以石墨粉为净化材料的检测葡萄中赭曲霉毒素A的方法

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