申请/专利权人：沈阳化工大学

申请日：2023-11-16

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117718080A

主分类号：B01J31/22

分类号：B01J31/22;C07D263/22

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：一种合成芳基恶唑烷酮催化剂的方法，涉及一种催化剂的制备方法，所述方法先通过水热法制备氨基MOF载体NH2‑MIL‑101，再通过“后合成修饰”的方式两步引入1‑正丁基‑3‑甲基咪唑溴盐（BmimBr）离子液体活性组分，最后通过脱水共热法引入N,N‑二甲基乙二胺（DMEDA），制备氨基MOF固载离子液体和有机碱的多相催化剂DMEDAIL‑NH2‑MIL‑101；制备的催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性，循环使用5次后催化活性只有轻微降低。本发明合成方式绿色高效，克服了传统催化体系复杂、产物分离繁琐以及催化剂难以回收利用问题。

主权项：1.一种合成芳基恶唑烷酮催化剂的方法，其特征在于，所述方法先通过水热法制备氨基MOF载体NH2-MIL-101，再通过“后合成修饰”的方式两步引入1-正丁基-3-甲基咪唑溴盐（BmimBr）离子液体活性组分，最后通过脱水共热法引入N,N-二甲基乙二胺（DMEDA），制备氨基MOF固载离子液体和有机碱的多相催化剂DMEDAIL-NH2-MIL-101；具体制备过程如下：第一步合成NH2-MIL-101，在室温条件下，将2-氨基对苯二甲酸、硝酸铬和氢氧化钠用去离子水溶解，磁力搅拌，移入聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜当中，进行水热反应，待反应结束，反应釜自然冷却后，将混合物离心、洗涤、真空干燥后得到NH2-MIL-101绿色粉末；第二步接枝咪唑基团，通过NH2-MIL-101骨架上的“-NH2”基团和N,N-二羰基咪唑（CDI）进行缩合反应后制备的IM-NH2-MIL-101；在室温下，将NH2-MIL-101和DBU溶解在甲苯中；磁力搅拌均匀后，缓慢加入CDI，继续搅拌均匀；反应结束后，将混合物过滤，滤饼用甲苯洗涤数次后，将产物真空干燥得到IM-NH2-MIL-101；第三步合成离子液体的活性组分，通过IM-NH2-MIL-101上的咪唑基与1-溴丁烷发生烷基化反应；在0℃下，将IM-NH2-MIL-101溶解在甲苯中，搅拌均匀后，缓慢加入1-溴丁烷，保持0℃继续搅拌均匀后，将混合物自然升至室温并加入回流装置,升高反应温度继续反应；反应结束后，待反应液自然冷却，将混合物过滤，滤饼用甲苯洗涤数次后，将产物移至真空烘箱，在干燥后得到催化剂IL-NH2-MIL-101；第四步脱水共热法引入有机碱DMEDA，将脱水后的IL-NH2-MIL-101，DMEDA和甲苯快速放入烧瓶中，搅拌均匀后加热回流，停止加热自然冷却后，进行过滤，滤饼用甲苯和无水乙醇洗涤后真空干燥，得到催化剂DMEDAIL-NH2-MIL-101；其中所述的离心和洗涤为3-6次；其中所述的干燥方式均为真空干燥；其中所述的水热反应温度为150-250℃；其中所述的水热反应时间为15-25h；其中所述的干燥温度为80-140℃。

全文数据：

权利要求：

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