申请/专利权人：南通联亚药业股份有限公司

申请日：2021-12-02

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114152661B

主分类号：G01N27/626

分类号：G01N27/626;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.05.03#著录事项变更;2022.03.25#实质审查的生效;2022.03.08#公开

摘要：本发明提供了一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP‑MS检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将结合雌激素原料药与消解剂混合消解，之后稀释得到供试品溶液；将标准对照品与经过消解的雌激素原料药混合稀释，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液采用ICP‑MS分别检测，计算其中元素杂质含量。本发明提供的检测方法具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高，回收率高的优点。

主权项：1.一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP-MS检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：将结合雌激素原料药与消解剂混合消解，之后稀释得到供试品溶液；将标准对照品与经过消解的雌激素原料药混合稀释，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液采用ICP-MS分别检测，计算其中元素杂质含量；所述高盐基质包括硫酸盐，所述高盐基质在原料药中的质量分数为1-3%；所述消解剂为硝酸和盐酸的组合；所述供试品溶液以质量百分比计包括结合雌激素0.05-0.15%、硝酸0.1-0.5%、盐酸0.05-0.3%和水；所述消解的具体流程为：将结合雌激素原料药与消解剂混合物第一次升温并保温，之后第二次升温并保温；所述第一次升温至温度为110-130℃，保温的时间为4-6min；所述第二次升温至温度为180-200℃，总保温时间为0.5-1.5h；所述元素杂质含量按以下公式计算：元素含量ppm=RuRs-Ru×CsCu其中，Ru：经过空白溶液校正的供试品溶液中元素的响应值；Rs：经空白溶液校正的对照品溶液中元素的响应值；Cs：对照品溶液中标准加入的各元素的浓度，以ngmL计；Cu：供试品溶液的浓度，以mgmL计。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南通联亚药业股份有限公司 一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP-MS检测方法

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