申请/专利权人：甘肃皓天科技股份有限公司

申请日：2022-05-31

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN114920699B

主分类号：C07D231/56

分类号：C07D231/56

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2023.03.31#著录事项变更;2022.09.06#实质审查的生效;2022.08.19#公开

摘要：本发明公开了一种制备6‑氯‑2‑甲基‑2H‑吲唑‑5‑胺的方法，属于药物合成技术领域，解决了现有合成方法存在的收率低、成本高、难以实现规模化生产的问题。本发明制备方法如下：式Ⅲ或式Ⅷ化合物经卤代、与甲基肼取代反应后进行分子内环化得到式Ⅵ或式Ⅺ化合物；式Ⅵ化合物经氧化脱氢、成硝酸盐后发生硝化反应得到式Ⅱ化合物；式Ⅺ化合物经氧化脱氢得到式Ⅱ化合物；式Ⅱ化合物经催化氢化还原硝基得到目标产物。本发明方法相较于以往的报道，所用原辅材料及试剂价廉易得，选择性好，收率高，有效降低成本；生产过程绿色环保，安全性高；中间体及产物纯化方法简单，适合规模化生产。

主权项：1.一种制备6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将式Ⅲ化合物溶于有机溶剂中，与卤代试剂发生卤代反应，得到式Ⅳ化合物； 其中，R为氢或者羟基；X1为氟、氯、溴、碘中的一种；X2为氯、溴中的一种；步骤二：将步骤一制得的式Ⅳ化合物溶于有机溶剂中，与甲基肼发生取代反应，得到式Ⅴ化合物，式Ⅳ化合物与甲基肼的摩尔比为1.0:2.0～10.0； 步骤三：将步骤二制得的式Ⅴ化合物溶于有机溶剂，于碱性条件下，在铜类催化剂和有机配体的存在下，进行分子内环化反应，经萃取溶剂萃取得到式Ⅵ化合物萃取液； 步骤四：将步骤三制得的式Ⅵ化合物萃取液于氧气氛下氧化脱氢，随后与硝酸成盐，得到式Ⅶ化合物，式Ⅵ化合物与硝酸的摩尔比为1.0:1.0～10.0； 步骤五：将步骤四制得的式Ⅶ化合物溶于酸，经硝化反应，得到式Ⅱ化合物； 步骤六：将步骤五制得的式Ⅱ化合物溶于有机溶剂，加入催化剂催化氢化还原硝基，经后处理纯化后得到式Ⅰ化合物，即6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺：

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