申请/专利权人:石家庄市普力制药有限公司
申请日:2022-12-09
公开(公告)日:2024-03-19
公开(公告)号:CN115745846B
主分类号:C07C277/08
分类号:C07C277/08;C07C279/26;B01J31/04;B01J31/28;B01J31/30
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.19#授权;2023.05.26#实质审查的生效;2023.03.07#公开
摘要:本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法,包括如下步骤:乙腈为溶剂,在有机酸、氧和铜盐作用下,双氰胺与二甲胺反应,成盐,制备得盐酸二甲双胍粗品,粗品用乙醇精制获得盐酸二甲双胍。采用本发明的制备方法,反应温度大幅降低,收率和产品纯度高,溶剂、有机酸和铜盐能回收循环利用,无排放,生产成本低。
主权项:1.一种盐酸二甲双胍的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1在反应釜中加入无水乙醇、有机酸和40%二甲胺溶液,搅拌,减压蒸除水和乙醇;2在步骤1得到的混合物中再加入乙腈和铜盐,搅拌,通入氧气,加入双氰胺,加热,控制温度65-75℃,反应6-9h,减压蒸干,回收乙腈;3在步骤2得到的剩余物中加乙酸乙酯,搅拌,过滤,回收铜盐,有机相加乙酸乙酯氯化氢饱和溶液,搅拌1h,过滤,得到盐酸二甲双胍粗品;滤液回收乙酸乙酯,剩余物有机酸、铜盐经干燥后循环用于下批次盐酸二甲双胍的制备;4将盐酸二甲双胍粗品加入90%-95%乙醇溶液中,加热溶解,加入活性炭,回流30-40分钟,热过滤,滤液冷却至10℃以下,析晶,过滤,滤液回收乙醇,滤饼在75-80℃真空干燥,得盐酸二甲双胍;所述有机酸为醋酸、苯甲酸或甲酸中的任意一种;所述铜盐为CuOAc2·H2O、CuCl2·2H2O、CuNO32·3H2O、CuBr2中的任意一种。
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权利要求:
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