申请/专利权人：西安近代化学研究所

申请日：2022-12-19

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115784941B

主分类号：C07C291/06

分类号：C07C291/06;C07C67/14;C07C69/76;C07C249/08;C07C251/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明提供了一种三官能度腈氧化物、制备方法及其应用，该三官能度腈氧化物的命名为均苯三甲酸三3,5‑二甲基‑4‑腈氧基苯基酯，其化学结构式如式Ⅰ所示：式Ⅰ。本发明制得的均苯三甲酸三3,5‑二甲基‑4‑腈氧基苯基酯中含有三个‑CNO基团，其在含烯烃基聚合物交联体系中适用性更广。

主权项：1.一种三官能度腈氧化物的制备方法，其特征在于，该方法先以均苯三甲酰氯和2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛为反应原料，制得三官能度芳基甲醛；再以三官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠为反应原料，制得三官能度芳基甲醛肟；最后以三官能度芳基甲醛肟为反应原料，制得三官能度腈氧化物；该方法具体如下步骤：步骤一，酯化反应：将2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛、无水三乙胺和氯仿加入反应容器中，搅拌溶解后，降温至0℃，然后逐滴加入20mL含均苯三甲酰氯的氯仿溶液，加完后升至室温，反应24h后，制得反应液A；用二氯甲烷稀释反应液A，然后采用水和饱和食盐水分别洗涤三次，收集并获得有机相B，将有机相B干燥过夜，过滤并收集滤液C，滤液C经浓缩后制得粗产物D，采用色谱柱纯化粗产物D，色谱柱纯化的洗脱剂为二氯甲烷，将色谱柱纯化获得的产物组分E旋蒸干燥后，制得三官能度芳基甲醛；所述的2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛、均苯三甲酰氯和无水三乙胺的摩尔量之比为26.6：（5.91～8.86）：53.2；步骤二，肟化反应：将步骤一制得的三官能度芳基甲醛和四氢呋喃加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后加入盐酸羟胺和乙酸钠的水溶液，加完后反应搅拌，待反应结束后制得反应液G，反应液G经旋蒸除去溶剂，收集并获得沉淀H，然后采用水和甲醇分别超声洗涤三次，再采用二氯甲烷超声洗涤两次，抽滤后得到滤饼H，滤饼H经真空室温干燥后，制得三官能度芳基甲醛肟；所述的三官能度芳基甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠的摩尔量之比为1.65：（4.95～7.43）：（4.95～7.43）；步骤三，氧化脱氢反应：将步骤二制得的三官能度芳基甲醛肟和四氢呋喃加入反应容器中，搅拌分散，然后降温至0℃，滴加次氯酸钠的水溶液，滴加完成后，升至室温，反应搅拌过夜，制得反应液P；采用二氯甲烷将反应液P稀释后，倒入分液漏斗中，再用水和饱和食盐水分别洗涤三次，收集并获得有机相Q，将有机相Q干燥后，再过滤并收集滤液R，滤液R经减压蒸馏除去溶剂后，制得三官能度腈氧化物；所述的三官能度芳基甲醛肟和次氯酸钠的摩尔量之比为0.767：11.5；所述的三官能度腈氧化物的命名为均苯三甲酸三3,5-二甲基-4-腈氧基苯基酯，其化学结构式如式Ⅰ所示： 式Ⅰ。

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