申请/专利权人：山东中科新材料研究院有限公司

申请日：2022-12-19

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115814820B

主分类号：B01J27/057

分类号：B01J27/057;C07C209/26;C07C211/35

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开

摘要：本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种加氢催化剂及其制备方法和一种N,N‑二甲基环己胺的制备方法。本发明将载体在二氧化硒水溶液中进行第一浸渍，得到浸渍料；将浸渍料依次进行第一干燥、第一研磨和第一煅烧，得到硒复合载体；将硒复合载体在钯盐溶液中进行第二浸渍，得到浸渍前驱体；将浸渍前驱体依次进行第二干燥、第二研磨、第二煅烧和还原活化，得到加氢催化剂。本发明先将硒掺杂到载体之后再负载钯，得到硒掺杂的钯基催化剂。在本发明中，掺杂的硒能够增加钯在载体表面的分散度，并和钯产生协同效应，用于以环已酮、二甲胺和氢气为原料制备N,N‑二甲基环己胺中有利于提高催化剂的活性以及加氢反应的选择性。

主权项：1.一种加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤为：将5.5g活性炭加入到100g质量分数为10％的稀硝酸溶液中，活性炭载体的目数为300目，比表面积为1210m2g，加热煮沸120min，过滤，滤饼用纯水洗涤至pH值在6～7之间，将纯水洗涤后的活性炭在85℃干燥12h备用；称取0.039g二氧化硒溶于20g纯净水中，得到二氧化硒水溶液；将酸处理后的活性炭加入二氧化硒水溶液中，进行超声浸渍，超声的功率为100W，保证浸渍的温度为30℃，浸渍的时间为60min，浸渍完成后，得到浸渍料；将浸渍料在80℃下干燥8h，将干燥后的物料研磨成粉末，粉末的目数为300目，将粉末置于管式炉中，通氮气保护，在250℃保持5h，得到硒复合载体；将4.9g硒复合载体加入20.8mL钯含量为0.0125gmL的氯化钯盐酸溶液中，盐酸的浓度为1.6molL，进行超声浸渍，超声的功率为100W，保证浸渍的温度为30℃，浸渍的时间为60min，浸渍完成后，得到浸渍前驱体；将浸渍前驱体在80℃下干燥8h，将干燥后的物料研磨成粉末，筛分，筛分所得的粉末的目数为120目；将粉末置于管式炉中，通氮气保护，在250℃保持5h，得到未活化的催化剂，之后在高纯氢气中、在200℃下还原2h，还原完成后，采用50℃的高纯氮气吹扫1h，降温至室温取出，得到加氢催化剂；加氢催化剂中钯的质量百分数为5％，硒的质量百分数为0.5％。

全文数据：

权利要求：

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