申请/专利权人：新疆硅基新材料创新中心有限公司

申请日：2020-07-03

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113880136B

主分类号：C01G25/04

分类号：C01G25/04;C01B33/107

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开

摘要：本发明提供了一种四氯化锆和或四氯化硅、其制备方法及其制备装置。该方法包括：将晶体硅切割过程中产生的废硅浆进行沉降、压滤、干燥、粉碎，得到第一粒径的回收硅粉；将锆英砂、碳还原剂分别进行粉碎，分别得到第二粒径的锆英砂、碳还原剂；将回收硅粉、锆英砂和碳还原剂进行混合，并加入粘结剂进行造粒，得到第三粒径的混合原料颗粒；将沸腾氯化炉内的温度升高至第一温度，向沸腾氯化炉中通入氯气，并加入所得到的混合原料颗粒，进行氯化反应，得到包括四氯化锆和四氯化硅的反应产物；以及对反应产物进行冷却分离，得到固态四氯化锆和液态四氯化硅。本发明的制备方法实现了对晶体硅切割过程中损失的硅元素的充分回收利用。

主权项：1.一种四氯化锆和或四氯化硅的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将晶体硅切割过程中产生的废硅浆进行沉降、压滤、干燥、粉碎，得到第一粒径的回收硅粉；步骤2，将锆英砂、碳还原剂分别进行粉碎，分别得到第二粒径的锆英砂、碳还原剂；步骤3，将回收硅粉、锆英砂和碳还原剂进行混合，并加入水和粘结剂进行造粒，得到第三粒径的混合原料颗粒；步骤4，将沸腾氯化炉内的温度升高至第一温度，向沸腾氯化炉中通入氯气，并加入混合原料颗粒，进行氯化反应，得到包括四氯化锆和四氯化硅的反应产物，其中，控制氯化反应器底部压力与顶部压力的压差在5-20KPa的范围内，并且，为了达到第一温度，在启炉阶段，加入纯硅粉与氯气反应，为沸腾反应炉内的氯化反应提供反应热；以及步骤5，对反应产物进行冷却分离，分别得到固态四氯化锆和液态四氯化硅；步骤6，在100-200℃的温度下进行在线排渣，排出由沸腾氯化炉产生的高温废渣，具体为，将沸腾氯化炉底部排出的高温废渣进入在线排渣管线中，向在线排渣管线通入液态四氯化硅，其中，采用步骤5中得到的液态四氯化硅对由沸腾氯化炉产生的高温炉渣进行降温冷却至100-200℃，并且液态四氯化硅受热汽化后重新进入沸腾氯化炉中。

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权利要求：

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