申请/专利权人：山东省科学院新材料研究所

申请日：2022-07-25

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115073805B

主分类号：C08J9/28

分类号：C08J9/28;C08L79/08;C08G73/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开

摘要：本发明提供一种介孔PI气凝胶及其制备方法，先通过化学酰亚胺化法制备了交联完全的PI湿凝胶，然后通过溶剂置换，得到以叔丁醇为老化液的湿凝胶，最后通过冷冻干燥技术获得具有介孔结构的PI气凝胶。本发明方法简单，制备得到的介孔气凝胶材料比表面积大，孔隙率高。是一种生产成本较低的高比表面积PI气凝胶的制备方法，有望实现工业化应用。

主权项：1.一种介孔PI气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1.以有机试剂为溶剂，以二胺和二酐作为反应的前驱体，加入交联剂、催化剂和脱水剂，通过化学酰亚胺化法制备PI湿凝胶；S2.将上述得到的PI湿凝胶静置后，在老化液中老化一段时间；S3.将上述老化后的PI湿凝胶倒掉老化液后，放入冰箱冷冻，然后在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即可得到介孔PI气凝胶材料；所述步骤S1中，有机试剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或N-甲基吡咯烷酮NMP；二胺包括2,2-二氨基联苯胺DMBZ、4,4-二氨基二苯醚ODA中的一种或两种；二酐包括联苯四羧酸二酐BPDA、均苯四甲酸二酐PMDA中的一种或两种；交联剂为1,3,5-苯三甲酰氯或1,3,5-三4-氨基苯氧基苯TAB，催化剂为吡啶，脱水剂为醋酸酐；所述有机试剂、二胺、二酐、交联剂、催化剂、脱水剂的用量比例为10-20ml：0.5-1.0g：1.0-1.5g：0.01-0.025g：2-5mL：2-4ml；所述步骤S2中，所述老化的具体步骤为：1在质量百分比浓度70-100％NMP的乙醇溶液浸泡；2再用20-50％NMP的乙醇溶液浸泡，在乙醇溶液中老化，3再用70-100％乙醇的叔丁醇溶液浸泡；4再用20-50％乙醇的叔丁醇溶液浸泡，最后在叔丁醇溶液中老化；各老化步骤中的浸泡或老化的时间均为12-48h；所述步骤S3中，所述冰箱温度为10～-50℃，时间为2～48h；冷冻干燥条件为-20～-100℃，时间为24-48h。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东省科学院新材料研究所 一种介孔PI气凝胶及其制备方法

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