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【发明授权】一种头孢烷酸类亚砜组合物及其制备方法_伊犁川宁生物技术股份有限公司_202210642606.X 

申请/专利权人:伊犁川宁生物技术股份有限公司

申请日:2022-06-08

公开(公告)日:2024-03-29

公开(公告)号:CN115010723B

主分类号:C07D501/18

分类号:C07D501/18;C12P35/02

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.29#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要:本发明属于医药生物技术领域,具体涉及一种头孢烷酸类亚砜组合物及其制备方法。本发明的头孢烷酸类亚砜组合物含有如下重量百分比的组分:头孢烷酸类亚砜≥95.00%,氨基己二酸≤1.50%。本发明组合物的制备方法为:以头孢菌素类亚砜为原料,以具有水解性能的酶为催化剂进行酶解,即得。本发明提供的组合物中头孢烷酸类亚砜的纯度达到95%以上,能够在头孢菌素类抗生素杂质的研究中作为对照品使用。

主权项:1.一种头孢烷酸类亚砜的制备方法,其特征在于:它是以头孢菌素类亚砜为原料,以具有水解性能的酶为催化剂进行酶解,采用反溶剂结晶法对酶解产物进行结晶,即得;反应式为: 操作步骤为:取头孢菌素C酰化酶17.8g,放入500mL烧杯中,使用纯化水洗涤三次,备用;称取CPC亚砜5.02g,使用纯化水180mL溶解,效价为28gL,待溶清后,向溶液中加入备好的头孢菌素C酰化酶,在搅拌、温度在15~18℃条件下,开始滴加10%氨水,开始酶解,酶解过程pH控制范围为8.2~8.4,进行TLC跟踪酶解反应进度,当反应结束时,抽滤,收集酶解液,将酶解液降温至6~10℃,缓慢滴加异丙醇40mL,后加入乙醇120mL,出晶,养晶2h,抽滤,干燥滤饼,得到产物;反溶剂结晶法中,先加入异丙醇,搅拌片刻后加入1倍体积乙醇,然后继续快速滴加第2倍体积乙醇,最后一倍体积乙醇缓慢滴加,析出产物。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 伊犁川宁生物技术股份有限公司 一种头孢烷酸类亚砜组合物及其制备方法

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