申请/专利权人：浙江九洲药业股份有限公司;瑞博(台州)制药有限公司

申请日：2023-05-25

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116617971B

主分类号：B01J19/00

分类号：B01J19/00;C07D209/52;B01J4/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.09.08#实质审查的生效;2023.08.22#公开

摘要：本发明提供一种格列齐特中间体的连续化生产方法，包括以下步骤：将式I所示的八氢环戊烷并[c]吡咯、亚硝酸盐、酸和反应介质先于混合器中混料，然后于微通道反应器中反应，制得式II所示的2‑亚硝基八氢环戊烷并[c]吡咯，即为格列齐特中间体。本发明控制反应原料按照特定的流量比进料，采用混合器混料强化混合效果，采用微通道反应器强化传热，使得反应在加压低温条件下快速进行，避免了传统硝化工艺强放热、产气和产品热不稳定的缺陷；基于连续流技术强化混合效果，提高反应速率，提高物料转化率，所生产的反应液纯度高、生产效率高，产能提升、收率提高，生产成本进一步降低，实现了格列齐特中间体2‑亚硝基八氢环戊烷并[c]吡咯的连续化生产。

主权项：1.一种格列齐特中间体的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将式所示的八氢环戊烷并[c]吡咯、亚硝酸盐、酸和反应介质先于混合器中混料，然后于微通道反应器中反应，制得式所示的2-亚硝基八氢环戊烷并[c]吡咯，即为格列齐特中间体；进料方式为：将A溶液与B溶液按照的1:（0.5~1）流量比进料；所述A溶液为式I所示的八氢环戊烷并[c]吡咯、酸和反应介质的混合溶液；所述B溶液为亚硝酸盐的水溶液；所述反应介质为水；所述微通道反应器内设有反应通道，所述反应通道为螺旋管状结构，所述混合器为SK静态混合器，所述SK静态混合器为单螺旋形静态混合器，其单元是扭转180°或270°的螺旋板，安装入管壳时相邻的螺旋板分别为左旋和右旋；在微通道反应器中的反应温度为30~40℃，反应停留时间为30~60s； ，。

全文数据：

权利要求：

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