申请/专利权人:上海如鲲新材料股份有限公司
申请日:2021-06-03
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN114805094B
主分类号:C07C213/02
分类号:C07C213/02;C07C215/80
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.02#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开
摘要:本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种双3‑氨基‑4‑羟基苯基六氟丙烷的制备方法。具体步骤包括:S1:在催化剂A存在下,通式Ⅰ与六氟丙酮反应,得到通式Ⅱ;S2:在催化剂B存在下,通式Ⅱ与通式Ⅲ反应,得到产物。本发明解决了现有技术中双3‑氨基‑4‑羟基苯基六氟丙烷的生产过程严苛、产物实际产率较低的问题,实现了一种相比现有技术更为环保、安全的双3‑氨基‑4‑羟基苯基六氟丙烷工业化生产方法,在较温和的反应条件下得到收率、纯度较高、易提纯的双3‑氨基‑4‑羟基苯基六氟丙烷,该方法能够推动精密机械,航空航天材料等领域中结构材料的生产。
主权项:1.一种双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:S1:在催化剂A存在下,通式Ⅰ与六氟丙酮反应,得到通式Ⅱ;S2:在催化剂B存在下,通式Ⅱ与通式Ⅲ反应,得到产物;所述步骤可表示为: 所述通式Ⅰ为苯酚及其衍生物的邻位取代物;所述通式Ⅰ中的X为F,Cl,Br,I,OTf中的一种;所述通式Ⅱ中基团R1为H、或含C1-C8的烃基或有杂原子取代烃基的一种;所述通式Ⅲ为胺类化合物,所述胺类化合物为胺的单体或胺盐;所述通式Ⅲ中R2为H,苄基,苯甲基,苯甲酰基中的一种;所述通式Ⅲ中R3为H,苄基,苯甲基,苯甲酰基中的一种;所述通式Ⅲ中a为≥1的自然数,b为≥0的整数,Y为H2O,有机酸,无机酸中的一种;所述R2和R3可以相同,也可以不同;当R1,R2和R3均为H时,S2步骤直接得到产物双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷;当R1,R2和R3不同时为H时,S2步骤得到通式Ⅳ,对通式Ⅳ进行处理,即得到产物;所述S1步骤具体为,将通式Ⅰ加入催化剂A,设置温度为0~300℃,通入六氟丙酮气体反应,经过后处理得到通式Ⅱ;S1步骤中催化剂A为金属卤化物,磺酸衍生物,卤化硼中的至少一种;所述S2步骤具体为:将通式Ⅱ与通式Ⅲ混合,加入催化剂B和碱,设置温度为0~300℃,在0~2MPa条件下反应,后处理得到双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷;所述碱为阴离子和阳离子组成,阳离子为碱金属或碱土金属,阴离子为氢氧根,碳酸根,烷氧基的一种;S2中所使用的催化剂B为铜类催化剂和或钯类催化剂。
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